- 化学实验
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7．硼氢化钠(NaBH4)为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃），在干空气中稳定，在湿空气中分解，是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
下列说法不正确的是（）
正确答案
解析
A、由于钠的硬度较小，且保存在煤油中，所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油，再用镊子、小刀在玻璃片上切割，故A正确；
B、根据上面的分析可知，操作②、操作③分别是过滤与蒸馏，故B错误；
C、NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气排尽装置中的空气和水蒸气，故C正确；
D、反应①中发生的反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3，反应中氢气中氧化剂，钠是还原剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故D正确。
故选B。
考查方向
解题思路
NaBO2、SiO2、Na和H2在一定条件下反应生成NaBH4、Na2SiO3，NaBH4容易吸水潮解，可溶于异丙胺，在干空气中稳定，在湿空气中分解，为防止NaBH4水解，可将生成的NaBH4、Na2SiO3溶于异丙胺，NaBH4溶解于异丙胺、Na2SiO3不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液采用过滤方法分离，所以操作②为过滤，通过过滤得到滤液和滤渣，滤渣成分是Na2SiO3；异丙胺沸点：33℃，将滤液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺和固体NaBH4，所以操作③为蒸馏，
A、由于钠的硬度较小，且保存在煤油中，所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油，再用镊子、小刀在玻璃片上切割；
B、根据上面的分析可知，操作②、操作③分别是过滤与蒸馏；
C、NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气排尽装置中的空气和水蒸气；
D、反应①中发生的反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3，反应中氢气中氧化剂，钠是还原剂，据此判断氧化剂与还原剂的物质的量之比。
易错点
本题考查物质制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生分析推断及知识综合应用能力，涉及物质分离提纯、氧化还原反应、实验基本操作等知识点，综合性较强且较基础，难点是分析流程图中发生的反应、基本操作等，题目难度中等。
知识点
以硫铁矿（主要成分为FeS2）为原料制备氯化铁晶体（FeCl3·6H2O）的工艺流程如下：
请按要求回答下列问题：
19.需将硫铁矿粉碎再焙烧的目的是______________________________________。
20.酸溶及后续过程中均需保持盐酸过量，其目的是_____________、__________。
21.氧化剂Y可以是Cl2或________，其各自的优点是_______________________、_______________________。
22.尾气主要含N2、O2、气体Z和少量的CO2、H2O。取标准状况下的V L尾气测定其中气体Z含量的方案如下：
【方案一】：将尾气缓慢通过如下装置A中：
①C仪器的名称是_______________，该装置的作用是_________________________。
②实验时先通入尾气，再通入一定量氮气，通过B装置的增重来测量气体Z的体积分数，请写出该方案合理与否的理由__________________________________________。
【方案二】：将尾气缓慢通过如上装置D中，充分与足量试剂M反应后，再滴入过量试剂N，经过滤、洗涤、干燥、称量，得沉淀质量为m g。
③若试剂M、N分别是溴水、BaCl2溶液，写出方案二涉及反应的离子方程式：
_____________________________________、____________________________________。
写出气体Z的体积百分含量的表达式是（用含m、V的代数式表示)__________________。
④若试剂M、N分别是NaHCO3溶液、BaCl2溶液，所得沉淀的化学式为________。
⑤若试剂M是Ba(NO3)2溶液，不再滴加试剂N，观察到D中生成的无色气体在瓶口处变为红棕色。写出溶液中反应的离子方程式：___________________________。
正确答案
增大反应物的接触面积，加快反应速率
解析
煅烧黄铁矿将固体物质粉碎，可增大接触面积，加快反应速率，使黄铁矿反应更充分.
考查方向
解题思路
粉碎黄铁矿可增大接触面积
易错点
物质制备工艺流程、化学方程式的书写。
正确答案
提高铁元素的浸出率 抑制Fe3+水解
解析
酸溶及后续过程中均需保持盐酸过量，其目的是抑制铁离子的水解，使更多的铁元素转化为氯化亚铁；抑制Fe3+水解。
考查方向
解题思路
盐酸过量抑制铁离子的水解。
易错点
物质制备工艺流程、化学方程式的书写。
正确答案
H2O2 用氯气氧化原子利用率高 用H2O2氧化无污染且不引入新杂质
解析
氧化剂Y可以是氯气和过氧化氢，其优点是调高原子的利用率，用过氧化氢不会引入新的杂质。
考查方向
解题思路
氧化剂Y可以是氯气和过氧化氢。
易错点
物质制备工艺流程、化学方程式的书写。
正确答案
①干燥管 防止空气中的水蒸气、CO2被B装
②该方案不合理，因为尾气中的CO2也能被B装置中的碱石灰吸收，
致使所测气体Z即二氧化硫的体积分数偏大
③ SO2+Br2+2H2O = SO42－+2Br－+4H+
Ba2++SO42－=BaSO4↓
[2240m/(233V)]%
④BaSO3
⑤3SO2+3Ba2++2NO3－+2H2O = 3BaSO4+2NO↑+4H+
解析
①C仪器的名称是干燥管，该装置的作用是吸收空气中的二氧化碳和和水蒸气；防止空气中的水蒸气、二氧化碳被B装置吸收造成实验误差，
②实验时先通入尾气，再通入一定量氮气，通过B装置的增重来测量气体Z的体积分数，该方案不合理，这是因为硫铁矿煅烧时其中包含有S元素被氧化产生SO2.，尾气总的CO2和SO2都能被B装置中的碱石灰碱吸收，导致测量出的气体Z即二氧化硫的体积分数偏大；
③若试剂M、X分别是溴水、BaCl2溶液，溴水的具有强的氧化性，可以将其中的SO2氧化产生硫酸，反应的离子方程式是SO2+Br2+2H2O = SO42－+2Br－+4H+：，硫酸与BaCl2溶液发生复分解反应产生白色沉淀，反应的离子方程式是Ba2++SO42－=BaSO4↓.沉淀的质量是mg，则n（SO2）=n（BaSO4）=m/233mol，则在标准状况下的体积是22.4m/22.4L;由于混合气体的体积是，所以气体SO2的体积百分含量的表达式是（用含m、V的代数式表示) [2240m/(233V)]%。
④若试剂M、N分别是NaHCO3溶液、BaCl2溶液，由于NaHCO3属于强碱弱碱盐，水溶液显碱性，与亚硫酸反应会产生BaSO3沉淀，所得沉淀的化学式为BaSO3
⑤若试剂M是Ba(NO3)2溶液，不再滴加试剂N，由于在酸性环境中硝酸根离子体现出强氧化性，会把SO2氧化成硫酸，自身还原成NO，所以观察到D中生成的无色气体在瓶口处变为红棕色。写出溶液中反应的离子方程式：3SO2+3Ba2++2NO3－+2H2O = 3BaSO4+2NO↑+4H+
考查方向
解题思路
①C仪器的名称是干燥管；
②硫铁矿煅烧时其中包含有S元素被氧化产生SO2；
③若试剂M、X分别是溴水、BaCl2溶液，溴水的具有强的氧化性，可以将其中的SO2氧化产生硫酸。
④ NaHCO3属于强碱弱碱盐，水溶液显碱性；
⑤在酸性环境中硝酸根离子体现出强氧化性，会把SO2氧化成硫酸，自身还原成NO。
易错点
物质制备工艺流程、化学方程式的书写。
gown
正确答案
15．二氧化氯（ClO2）是～种高效消毒剂，沸点为11℃．用氯酸钾粉末与草酸在60℃时反应可生成二氧化氯等物质，实验装置如下图所示：
（1）装置A中还应安装的玻璃仪器是______，装置B用冰水浴的原因是______。
（2）装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：_____
（3）①实验过程中，装置C中少量的ClO2与NaOH溶液反应产生两种钠盐，且物质的量之比为1：1，其中一种为NaClO2，写出装置C中生成这两种钠盐的离子方程式：_______
②饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2.3H2O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO2．请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：
a．____；
b．_____；
c．洗涤；
d．干燥
（4）还可采用盐酸或双氧水还原氯酸钠制备ClO2．用H2O2作还原剂制备ClO2更受欢迎，其主要原因是__________。
正确答案
（1）温度计；常温下二氧化氯为气态
（2）2KClO3+H2C2O4
（3）
①2ClO2+2OH﹣=ClO2﹣+ClO3﹣+H2O
②蒸发结晶；趁热过滤
（4）H2O2作还原剂时氧化产物为O2，而盐酸作还原剂时产生大量Cl2
解析
解析已在路上飞奔，马上就到！
知识点
实验室中以下物质的贮存方法不正确的是
正确答案
解析
略
知识点
玻璃棒是化学实验中常用的仪器，通常用于搅拌、引流等。下列有关实验过程中，肯定不需要使用玻璃棒进行操作的是 （ ）
正确答案
解析
略
知识点
茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
正确答案
解析
略
知识点
下列化学试剂的保存不正确是
正确答案
解析
略
知识点
下列物质、类别、用途或储存方法对应关系正确的是
A
B
C
D
正确答案
解析
略
知识点
9．下列实验中，能够达到实验目的的是 （ ）
A
B
C
D
正确答案
解析
解析已在路上飞奔，马上就到！
知识点
某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）
（6）经测定，样品X中钴，氨，氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
正确答案
（1）① 当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
（2）② 碱 ③ 酚酞（或甲基红）
（3）④
（4）⑤偏低
（5）⑥防止硝酸银见光分解
（6）⑧ +3
⑨2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
⑩温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
解析
略
知识点
中华人民共和国国家标准(GB2760－200－)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1.某兴趣小组用题9图I装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定。
（1）仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 (填序号)(①＝10mL，②＝40mL，③＜10mL，④＞40mL)
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L－1
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：
正确答案
答案：（1）冷凝管或冷凝器，b （2）SO2＋H2O2＝H2SO4
（3）③；酚酞；④
（4）0.24
（5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。
解析
略
知识点
化学与生产和生活密切相关，下列说法正确的是
正确答案
解析
略。
知识点
6．下列有关药品的保存和使用正确的是（ ）
正确答案
解析
解析已在路上飞奔，马上就到！
知识点
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