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题型:简答题
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简答题

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯.

有关数据如下表:

请回答下列问题:

(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是______,在实际实验中,甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于其理论上的物质的量之比,目的是______.装置C中除甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要放置______

(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是______

(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作的先后顺序为(填装置字母代号)______

(4)A装置锥形瓶中Na2CO3的作用是______;D装置的作用是______;当B装置中温度计显示______℃时可收集苯甲酸甲酯.

正确答案

解:(1)参考浓硫酸的稀释,先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液,通过增加甲醇的量,提高苯甲酸的转化率,给液体混合物加热时通常添加沸石防暴沸,故答案为:先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸;提高苯甲酸的利用率;沸石(或碎瓷片);

(2)C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中,减少原料的损耗,冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反,选择从d口进入,c口流出,故答案为:冷凝回流;

(3)在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇,再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒沸石,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品;苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,需进行分液、蒸馏等操作,可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸,然后进行蒸馏,操作的顺序为CFEADB,故答案为:CFEADB;

(4)碳酸钠用于洗去苯甲酸甲酯中过量的酸,过量的碳酸钠用过滤的方法可除去,蒸馏时,将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离,由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分,故应控制温度199.6℃,故答案为:除去酯中的苯甲酸;除去没有反应的碳酸钠;199.6.

解析

解:(1)参考浓硫酸的稀释,先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液,通过增加甲醇的量,提高苯甲酸的转化率,给液体混合物加热时通常添加沸石防暴沸,故答案为:先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸;提高苯甲酸的利用率;沸石(或碎瓷片);

(2)C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中,减少原料的损耗,冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反,选择从d口进入,c口流出,故答案为:冷凝回流;

(3)在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇,再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒沸石,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品;苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,需进行分液、蒸馏等操作,可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸,然后进行蒸馏,操作的顺序为CFEADB,故答案为:CFEADB;

(4)碳酸钠用于洗去苯甲酸甲酯中过量的酸,过量的碳酸钠用过滤的方法可除去,蒸馏时,将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离,由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分,故应控制温度199.6℃,故答案为:除去酯中的苯甲酸;除去没有反应的碳酸钠;199.6.

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题型: 单选题
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单选题

现代工业常以氯化钠、二氧化碳和氨气为原料制备纯碱,部分工艺流程如图:

有关说法错误的是(  )

A反应Ⅰ原理为CO2+NH3+NaCl+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl

B向饱和NaCl溶液中先通入足量的CO2,再通入足量的NH3

C反应Ⅰ生成的沉淀,经过过滤、洗涤、煅烧可得到纯碱

D往母液中通入氨气,加入细小的食盐颗粒并降温,可使氯化铵析出

正确答案

B

解析

解:饱和氯化钠中通入氨气和二氧化碳生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵,碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水;

A.由发生的反应可知,反应Ⅰ原理为CO2+NH3+NaCl+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl,故A正确;

B.NaCl饱和溶液中二氧化碳的浓度较小,所以应该向饱和NaCl溶液中先通入足量的NH3,再通入足量的CO2,故B错误;

C.反应I原理为CO2+NH3+NaCl+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl,则反应Ⅰ生成的沉淀,经过过滤、洗涤、煅烧可得到纯碱,故C正确;

D.NH3+H2O+CO2+NaCl═NH4Cl+NaHCO3↓及流程图知,母液中溶质为氯化铵,向母液中通氨气加入细小食盐颗粒,冷却析出副产品,通入的氨气和水反应生成一水合氨,一水合氨电离出铵根离子,铵根离子浓度增大有利于析出氯化铵,故D正确.

故选B.

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题型:简答题
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简答题

硫代硫酸钠(Na2S2O3)用于电镀、鞣制皮革,还用作化工行业的还原剂、棉织品漂白后的脱氯剂等.某研究小组采用2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2,通过如图1装置(夹持仪器省略)进行实验.请根据以上信息,回答下列问题:

(1)C中倒挂漏斗能否改成插入溶液中的直导管,理由是______

(2)B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验,其中有一组溶液变浑浊,生成的固体物质是______,本组实验的B装置中c(Na2S)/c(Na2CO3)是三组实验中最______(大、小).

(3)若要通过抽滤装置操作使上述混浊液变澄清时,布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接.橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的______;向漏斗中加入溶液,溶液量不应超过漏斗容量的______;当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从______倒出溶液.

(4)工厂对排放污水中Ba2+的浓度测定时可以采用如下流程:

(已知:I2+2S2O32一═2I-+S4O62-

①写出在BaCrO4沉淀中加入过量HCl和HI混合溶液反应的离子方程式______

②用标准硫代硫酸钠溶液滴定①中所得的溶液时,可以用淀粉溶液为指示剂进行滴定,则到达滴定终点的现象是______

③若标准硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0020mol•L-1,消耗该溶液体积如图2所示,则废水中Ba2+的浓度为______

正确答案

解:(1)图1装置中A装置为二氧化硫的制取装置煅烧黄铁矿:4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2,需源源不断通入空气与黄铁矿反应制取二氧化硫,空气中含有大量不参与反应的氮气等,最终进入C装置,C中压强不会骤然减小,所以可以将防止倒吸的倒挂漏斗改成直导管插入溶液中,

故答案为:可以改成直导管.由于通入的空气中含有大量不参与反应的氮气等,不会产生倒吸现象;

(2)B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验,其中有一组溶液变浑浊,生成的固体物质是硫(S),是因为发生Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3,SO2+2H2S=3S↓+2H2O,且Na2S2O3在酸性条件下会生成S和二氧化硫,其反应的离子方程式为:S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑,

故答案为:硫(S);

(3)减压过滤,利用大气压强原理,用减小压力的方法加快过滤的速率,抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,为便于吸滤,布氏漏斗上的橡胶塞插入吸滤瓶内不能太长,为了防止液体沿着漏斗下端从支管口抽进去,需布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶支管口相对,安全瓶内左侧导管不能太长,所以布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接.橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的,向漏斗中加入溶液,溶液量不应超过漏斗容量的;当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,而不能从支管口倒出,

故答案为:; 吸滤瓶上口;

(4)①BaCrO4沉淀中+6铬具有氧化性,HI混合溶液中-1价的碘离子具有还原性,两者发生氧化还原反应,生成+3价铬和单质碘,反应为:2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

故答案为:2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

②碘遇淀粉试液变蓝色,如果滴入最后一滴,溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色,说明到达滴定终点,

故答案为:滴入最后一滴溶液后,锥形瓶内溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色;

③V(Na2S2O3)=(27.60-0.10)mL=27.50mL,设碘的物质的量浓度是xmol/L,

I2------2S2O32-

1mol     2mol

xmol (0.0275×0.0020)mol     1mol:2mol=xmol:(0.0275×0.0020)mol  解得:x=2.75×10-5mol,依据2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

得关系式:2S2O32-~-I2Ba2+,则废水中Ba2+的浓度为C==≈7.3×10-4mol/L,

故答案为:7.3×10-4mol/L.

解析

解:(1)图1装置中A装置为二氧化硫的制取装置煅烧黄铁矿:4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2,需源源不断通入空气与黄铁矿反应制取二氧化硫,空气中含有大量不参与反应的氮气等,最终进入C装置,C中压强不会骤然减小,所以可以将防止倒吸的倒挂漏斗改成直导管插入溶液中,

故答案为:可以改成直导管.由于通入的空气中含有大量不参与反应的氮气等,不会产生倒吸现象;

(2)B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验,其中有一组溶液变浑浊,生成的固体物质是硫(S),是因为发生Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3,SO2+2H2S=3S↓+2H2O,且Na2S2O3在酸性条件下会生成S和二氧化硫,其反应的离子方程式为:S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑,

故答案为:硫(S);

(3)减压过滤,利用大气压强原理,用减小压力的方法加快过滤的速率,抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,为便于吸滤,布氏漏斗上的橡胶塞插入吸滤瓶内不能太长,为了防止液体沿着漏斗下端从支管口抽进去,需布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶支管口相对,安全瓶内左侧导管不能太长,所以布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接.橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的,向漏斗中加入溶液,溶液量不应超过漏斗容量的;当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,而不能从支管口倒出,

故答案为:; 吸滤瓶上口;

(4)①BaCrO4沉淀中+6铬具有氧化性,HI混合溶液中-1价的碘离子具有还原性,两者发生氧化还原反应,生成+3价铬和单质碘,反应为:2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

故答案为:2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

②碘遇淀粉试液变蓝色,如果滴入最后一滴,溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色,说明到达滴定终点,

故答案为:滴入最后一滴溶液后,锥形瓶内溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色;

③V(Na2S2O3)=(27.60-0.10)mL=27.50mL,设碘的物质的量浓度是xmol/L,

I2------2S2O32-

1mol     2mol

xmol (0.0275×0.0020)mol     1mol:2mol=xmol:(0.0275×0.0020)mol  解得:x=2.75×10-5mol,依据2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2

得关系式:2S2O32-~-I2Ba2+,则废水中Ba2+的浓度为C==≈7.3×10-4mol/L,

故答案为:7.3×10-4mol/L.

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题型:简答题
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简答题

(2015秋•河南月考)晶体硅是一种重要的非金属材料,工业上用碳在高温下还原石英砂(主要成份为含铁、铝等杂质的二氧化硅)得粗硅,粗硅与氛气在450-500℃条件下反应生成四氯化硅,四氯化硅经提纯后与过量H2在1100℃-1200℃条件下反应制得高纯硅.以下是实验室制备SiCl4的装置示意图.

 

实验过程中,石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物,SiCl4,A1C13,FeCl3遇水均易水解,有关物质的物理常数见下表:

请回答下列问题:

(1)实验室制备氯气有以下五步操作,其正确操作顺序为④______(填标号).

①向烧瓶中装入二氧化锰固体,向分液漏斗中加入浓盐酸

②检查装置的气密性

③把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯火焰确定铁圈高度,固定铁圈,放上石棉

④在烧瓶上装好分液漏斗,安装好导气管

⑤将烧瓶固定在铁架台上

(2)装置A的硬质玻璃管中发生主要反应的化方程式是______.装置A.B间导管短且粗的原因是______;验中尾气处理的方法是______

(3)装置B中e瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氛化硅.在精馏过程中,不可能用到的仪器有______(填正确答案标号).

A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器

(4)装置D中的Na2SO3的作用主要是吸收未反应完的Cl2请设计一个实验,证明装置D中的Na2SO3已被氧化(简述实验步骤):______

(5)SiCl4极易水解,其完全水解的产物为______.H2还原SiCl4制得高纯硅的过程中若混入O2,可能引起的后果是______

正确答案

解:(1)加热条件下,实验室用浓盐酸和二氧化锰制取氯气,二者反应生成氯化锰、氯气和水,方程式为:MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O,搭建实验装置应先下后上,先左后右的原则,所以先在烧瓶上装好分液漏斗,安装好导气管,把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯火焰确定铁圈高度,固定铁圈,放上石棉,将烧瓶固定在铁架台上,因制备气体,所以需检查装置的气密性,然后装入药品,所以检查装置的气密性,向烧瓶中装入二氧化锰固体,向分液漏斗中加入浓盐酸,即正确操作顺序为④③⑤②①,

故答案为:③⑤②①;

(2)在A装置中二氧化硅和碳和氯气反应生成四氯化硅和一氧化碳,反应为:2C+SiO2+2Cl2SiCl4+2CO↑,生成物中有AlCl3、FeCl3等杂质,凝结成固体堵塞导管,所以装置A.B间导管短且粗,尾气主要为一氧化碳,氧化铜和一氧化碳在加热的条件下反应生成二氧化碳和铜,铜为红色固体,所以可用氧化铜验尾气,

故答案为:2C+SiO2+2Cl2SiCl4+2CO↑;防止生成物中的AlCl3、FeCl3等杂质凝结成固体堵塞导管;连接一个加热的装有CuO粉末的反应管;

(3)吸滤瓶用于减压过滤装置中,与精馏(类似多次蒸馏)无关,球形冷凝管含有球形部分区域,不适合精馏,蒸馏需圆底烧瓶盛放待蒸馏的液体,需温度计测量蒸气的温度,需接收器接受馏分,

故答案为:CD;

(4)亚硫酸钠被氧化生成硫酸钠,只有验证硫酸根离子的存在就可证明亚硫酸钠已经被氧化,检验硫酸根离子的存在选用试剂稀盐酸和氯化钡溶液,实验设计如下:取少量溶液置于洁净试管中,向其中加入稀盐酸至不再产生气体,再向其中滴入氯化钡溶液,若产生白色沉淀,证明Na2SO3已被氧化,

故答案为:取少量溶液置于洁净的试管中,向其中滴加稀盐酸至不再产生气体;再向其中滴入氯化钡溶液,若产生白色沉淀,证明亚硫酸钠被氧化;

(5)SiCl4水解反应方程式为:SiCl4+4H2O═H4SiO4↓+4HCl↑,生成原硅酸氯化氢,原硅酸易失去水生成硅酸H2SiO3,H2还原SiCl4制得高纯硅的过程中若混入O2,可能引起爆炸,硅被氧化得不到高纯硅,

故答案为:H4SiO4(或H2SiO3)和HCl;可能引起爆炸;硅被氧化得不到高纯硅.

解析

解:(1)加热条件下,实验室用浓盐酸和二氧化锰制取氯气,二者反应生成氯化锰、氯气和水,方程式为:MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O,搭建实验装置应先下后上,先左后右的原则,所以先在烧瓶上装好分液漏斗,安装好导气管,把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯火焰确定铁圈高度,固定铁圈,放上石棉,将烧瓶固定在铁架台上,因制备气体,所以需检查装置的气密性,然后装入药品,所以检查装置的气密性,向烧瓶中装入二氧化锰固体,向分液漏斗中加入浓盐酸,即正确操作顺序为④③⑤②①,

故答案为:③⑤②①;

(2)在A装置中二氧化硅和碳和氯气反应生成四氯化硅和一氧化碳,反应为:2C+SiO2+2Cl2SiCl4+2CO↑,生成物中有AlCl3、FeCl3等杂质,凝结成固体堵塞导管,所以装置A.B间导管短且粗,尾气主要为一氧化碳,氧化铜和一氧化碳在加热的条件下反应生成二氧化碳和铜,铜为红色固体,所以可用氧化铜验尾气,

故答案为:2C+SiO2+2Cl2SiCl4+2CO↑;防止生成物中的AlCl3、FeCl3等杂质凝结成固体堵塞导管;连接一个加热的装有CuO粉末的反应管;

(3)吸滤瓶用于减压过滤装置中,与精馏(类似多次蒸馏)无关,球形冷凝管含有球形部分区域,不适合精馏,蒸馏需圆底烧瓶盛放待蒸馏的液体,需温度计测量蒸气的温度,需接收器接受馏分,

故答案为:CD;

(4)亚硫酸钠被氧化生成硫酸钠,只有验证硫酸根离子的存在就可证明亚硫酸钠已经被氧化,检验硫酸根离子的存在选用试剂稀盐酸和氯化钡溶液,实验设计如下:取少量溶液置于洁净试管中,向其中加入稀盐酸至不再产生气体,再向其中滴入氯化钡溶液,若产生白色沉淀,证明Na2SO3已被氧化,

故答案为:取少量溶液置于洁净的试管中,向其中滴加稀盐酸至不再产生气体;再向其中滴入氯化钡溶液,若产生白色沉淀,证明亚硫酸钠被氧化;

(5)SiCl4水解反应方程式为:SiCl4+4H2O═H4SiO4↓+4HCl↑,生成原硅酸氯化氢,原硅酸易失去水生成硅酸H2SiO3,H2还原SiCl4制得高纯硅的过程中若混入O2,可能引起爆炸,硅被氧化得不到高纯硅,

故答案为:H4SiO4(或H2SiO3)和HCl;可能引起爆炸;硅被氧化得不到高纯硅.

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题型:简答题
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简答题

利用钛白工业的副产品FeSO4(含少量重金属离子)可以生产电池级高纯超微细草酸亚铁.其工艺流程如下:

已知:①5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O

②5C2O42-+2MnO4-+16H+═10CO2↑+2Mn2++8H2O

(1)沉淀过程的反应温度为40℃,温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外,还有______

(2)滤液经处理可得到副产品______

(3)实验室测定高纯超微细草酸铁组成的步骤依次为:

步骤1:准确称量一定量草酸亚铁样,加入25mL 2mol/L的H2SO4溶解

步骤2:用0.2000mol/L标准KMnO4溶液与其反应,消耗其体积30.40mL.

步骤3:向滴定后的溶液中加入2g Zn粉和5mL 2mol/L的H2SO4溶液,将Fe3+还原为Fe2+

步骤4:过滤,滤液用上述标准KMnO4溶液进行反应,消耗溶液10.00mL.

则样品中C2O42-的物质的量为______;(写出计算过程);

(4)将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸亚铁溶液混合,测得反应液中Mn2+的浓度随反应时间t的变化如图,其变化趋势的原因可能为______

正确答案

解:副产品FeSO4(含Al(SO43和少量重金属离子)中加入铁粉,将少量重金属离子等除去,得到比较纯净的FeSO4溶液,向FeSO4溶液中加入氨水,生成氢氧化亚铁,氢氧化亚铁和草酸反应生成高纯超微细草酸亚铁沉淀;

(1)沉淀过程为一水合氨沉淀亚铁离子的过程,生成氢氧化亚铁,氢氧化亚铁不稳定,受热会分解,另外一水合氨受热也会分解,故反应温度不能太高,所以温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外,还有NH3•H2O受热易分解,挥发出NH3,Fe(OH)2受热易分解;

故答案为:NH3•H2O受热易分解,挥发出NH3,Fe(OH)2受热也易分解;

(2)沉淀前的溶液中含有硫酸亚铁,沉淀步骤中加入一水合氨,生成氢氧化亚铁沉淀和硫酸铵,所以副产品含有是(NH42SO4

故答案为:(NH42SO4

(3)由题意知氧化C2O42-和Fe2+共消耗0.2000 mol•L-1标准KMnO4溶液体积30.40 mL,步骤3、4标准KMnO4溶液只氧化Fe2+消耗KMnO4溶液体积10.00mL,所以C2O42-消耗KMnO4溶液体积为(30.40-10.00)=20.4mL,由5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O得5C2O42-~2MnO4-,所以n(C2O42-)=n(MnO4-)=20.4ml×10-3×0.2000mol•L-1×=0.0102mol;

故答案为:0.0102mol;

(4)从图象上观察,随着反应对进行,曲线的斜率越来越大,说明单位时间内Mn2+的浓度越来越大,所以反应速率越来越快,反应中温度不变,随着反应的进行,反应物的浓度变小,而反应速率加快,只能是生成的Mn2+作催化剂,随着Mn2+浓度增加,反应速率越来越快;

故答案为:生成的Mn2+作催化剂,随着Mn2+浓度增加,反应速率越来越快.

解析

解:副产品FeSO4(含Al(SO43和少量重金属离子)中加入铁粉,将少量重金属离子等除去,得到比较纯净的FeSO4溶液,向FeSO4溶液中加入氨水,生成氢氧化亚铁,氢氧化亚铁和草酸反应生成高纯超微细草酸亚铁沉淀;

(1)沉淀过程为一水合氨沉淀亚铁离子的过程,生成氢氧化亚铁,氢氧化亚铁不稳定,受热会分解,另外一水合氨受热也会分解,故反应温度不能太高,所以温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外,还有NH3•H2O受热易分解,挥发出NH3,Fe(OH)2受热易分解;

故答案为:NH3•H2O受热易分解,挥发出NH3,Fe(OH)2受热也易分解;

(2)沉淀前的溶液中含有硫酸亚铁,沉淀步骤中加入一水合氨,生成氢氧化亚铁沉淀和硫酸铵,所以副产品含有是(NH42SO4

故答案为:(NH42SO4

(3)由题意知氧化C2O42-和Fe2+共消耗0.2000 mol•L-1标准KMnO4溶液体积30.40 mL,步骤3、4标准KMnO4溶液只氧化Fe2+消耗KMnO4溶液体积10.00mL,所以C2O42-消耗KMnO4溶液体积为(30.40-10.00)=20.4mL,由5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O得5C2O42-~2MnO4-,所以n(C2O42-)=n(MnO4-)=20.4ml×10-3×0.2000mol•L-1×=0.0102mol;

故答案为:0.0102mol;

(4)从图象上观察,随着反应对进行,曲线的斜率越来越大,说明单位时间内Mn2+的浓度越来越大,所以反应速率越来越快,反应中温度不变,随着反应的进行,反应物的浓度变小,而反应速率加快,只能是生成的Mn2+作催化剂,随着Mn2+浓度增加,反应速率越来越快;

故答案为:生成的Mn2+作催化剂,随着Mn2+浓度增加,反应速率越来越快.

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题型:填空题
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填空题

实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,已知反应原理如图1:

苯甲醛易被空气氧化;苯甲醇的沸点为205.3℃;苯甲酸的熔点121.7℃,沸点249℃,溶解度0.34g(常温);乙醚的沸点34.8℃,难溶于水.制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2:

(1)混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是______(填序号).

A.带胶塞的锥形瓶          B.烧杯         C.容量瓶

(2)操作I的名称是______

(3)操作II的名称是______,产品甲的成分是______

(4)操作III的名称是______,产品乙是______

(5)在使用图3所示的仪器的操作中,温度计水银球x的放置位置为______(填图标a、b、c、d).控制蒸气的温度为______

正确答案

A

萃取、分液

蒸馏

苯甲醇

过滤

苯甲酸

b

34.8℃

解析

解:由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,则乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,

(1)苯甲醛易被空气氧化,所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时,应在带胶塞的锥形瓶中进行,避免与空气过多接触,即A正确,

故答案为:A;

(2)据上述分析,操作Ⅰ为萃取、分液,

故答案为:萃取、分液;

(3)乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,

故答案为:蒸馏;苯甲醇;

(4)水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,

故答案为:过滤;苯甲酸;

(5)蒸馏时,温度计的水银球应在支管口,则温度计水银球x的放置位置为b;通过蒸馏分离出的是乙醚,根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃,

故答案为:b;34.8℃.

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题型:简答题
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简答题

硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等.实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2

(1)用图1所示装置制取Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是______.如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外,还有______(填化学式)杂质生成.

(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,反应方程式为2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6

①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液.写出配制时所发生反应的离子方程式:______

②准确称取一定质量的Na2S2O3•5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加______作指示剂,用所配制的标准碘溶液滴定.滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有______

③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量结果______(填“偏高”“偏低”或“不变”).

(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯.已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精.提纯步骤依次为:

①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;

②按图2所示装配所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,水浴加热;

③待______时,停止加热,将烧瓶取下;

______

______

⑥将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S•9H2O晶体.

正确答案

解:(1)装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用,因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中,以防止污染空气;换做 盐酸进行反应产物中 除了硫代硫酸盐外还有氯化钠,

故答案为:吸收二氧化硫等尾气,防止污染空气;NaCl;

(2))①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液,利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘,反应的离子方程式为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,

故答案为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;

②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠,利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点;碘溶液具有氧化性,应选用酸式滴定管,

故答案为:淀粉溶液;酸式滴定管;

③滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,消耗标准溶液体积减小,则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低;

故答案为:偏低;

(3)由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知,

③依据Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精,根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知,但烧瓶中固体不再减少,说明硫化钠全部溶解于酒精中,不溶的杂质沉淀过滤除去,故答案为:烧瓶中固体不再减少;

④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大,热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液,故答案为:趁热过滤;

⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体,故答案为:将所得滤液冷却结晶,过滤得到硫化钠结晶水合物.

解析

解:(1)装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用,因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中,以防止污染空气;换做 盐酸进行反应产物中 除了硫代硫酸盐外还有氯化钠,

故答案为:吸收二氧化硫等尾气,防止污染空气;NaCl;

(2))①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液,利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘,反应的离子方程式为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,

故答案为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;

②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠,利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点;碘溶液具有氧化性,应选用酸式滴定管,

故答案为:淀粉溶液;酸式滴定管;

③滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,消耗标准溶液体积减小,则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低;

故答案为:偏低;

(3)由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知,

③依据Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精,根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知,但烧瓶中固体不再减少,说明硫化钠全部溶解于酒精中,不溶的杂质沉淀过滤除去,故答案为:烧瓶中固体不再减少;

④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大,热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液,故答案为:趁热过滤;

⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体,故答案为:将所得滤液冷却结晶,过滤得到硫化钠结晶水合物.

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题型:简答题
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简答题

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯,并用制得的苯甲酸甲酯进行碱性水解的实验.

I.制取苯甲酸甲酯:实验装置如下:

(1)写出制取苯甲酸甲酯的化学方程式:______

(2)根据化学计量数之比,反应物甲醇应过量,其理由是______

(3)此制取过程比教材中乙酸乙酯的制备复杂很多,写出用此过程制备苯甲酸甲酯的优点:______

Ⅱ.苯甲酸甲酯碱性水解

(4)证明产物过滤后洗涤干净的方法______

Ⅲ.苯甲酸甲酯有多种同分异构体

(5)苯甲酸甲酯的同分异构体,符合下列条件的结构共有______种.

①可以发生银镜反应          ②属于芳香族化合物

③不具备其它环状结构        ④不能与FeCl3发生显色反应;

其中一种同分异构体在苯环上有两个相邻侧链且与苯甲酸甲酯具有相同官能团;写出该化合物与足量NaOH溶液共热的化学方程式:______

正确答案

解:I.制取苯甲酸甲酯:(1)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,苯甲酸、甲醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水,该反应方程式为:C6H5COOH+CH3OHC6H5COOCH3+H2O,

故答案为:C6H5COOH+CH3OHC6H5COOCH3+H2O;

(2)可逆反应增加反应物的浓度可提高另一反应物的转化率,由于该反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高苯甲酸甲酯的转化率,

故答案为:该合成反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇投料量,提高产率或苯甲酸的转化率;

(3)苯甲酸的沸点是249℃,甲醇的沸点是64.3℃,苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃,由装置图可知,该实验装置图中圆底烧瓶上有冷凝管,充分起到回流作用,教材中乙酸乙酯的制备图则没有,而本题中反应物甲醇沸点低,苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸点远高于甲醇,采用教材中乙酸乙酯的制备图,甲醇必定会大量挥发,不利于合成反应,所以应冷凝回流,减少甲醇的挥发,提高产率,

故答案为:产率高或纯度高;

(4)苯甲酸甲酯在氢氧化钠溶液中加热反应为C6H5COOCH3+NaOHC6H5COONa+CH30H+H2O,生成C6H5COONa和CH30H,加入盐酸酸化苯甲酸钠,过滤后洗涤干净,制得苯甲酸,若洗涤未干净,则晶体表面含有氯离子,方法为:取洗涤时最后滤出液,滴加少量硝酸银溶液,无白色沉淀产生,

故答案为:取洗涤时最后滤出液,滴加少量硝酸银溶液,无白色沉淀产生;

(5)苯甲酸甲酯的同分异构体,含有醛基、苯环、不含有酚羟基,符合条件的结构有:(邻间对三种)、(邻间对三种)、(邻间对三种)、,共12种,其中一种同分异构体在苯环上有两个相邻侧链且与苯甲酸甲酯具有相同官能团,该同分异构体为为,与与足量NaOH溶液共热的化学方程式为

故答案为:12;

解析

解:I.制取苯甲酸甲酯:(1)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,苯甲酸、甲醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水,该反应方程式为:C6H5COOH+CH3OHC6H5COOCH3+H2O,

故答案为:C6H5COOH+CH3OHC6H5COOCH3+H2O;

(2)可逆反应增加反应物的浓度可提高另一反应物的转化率,由于该反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高苯甲酸甲酯的转化率,

故答案为:该合成反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇投料量,提高产率或苯甲酸的转化率;

(3)苯甲酸的沸点是249℃,甲醇的沸点是64.3℃,苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃,由装置图可知,该实验装置图中圆底烧瓶上有冷凝管,充分起到回流作用,教材中乙酸乙酯的制备图则没有,而本题中反应物甲醇沸点低,苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸点远高于甲醇,采用教材中乙酸乙酯的制备图,甲醇必定会大量挥发,不利于合成反应,所以应冷凝回流,减少甲醇的挥发,提高产率,

故答案为:产率高或纯度高;

(4)苯甲酸甲酯在氢氧化钠溶液中加热反应为C6H5COOCH3+NaOHC6H5COONa+CH30H+H2O,生成C6H5COONa和CH30H,加入盐酸酸化苯甲酸钠,过滤后洗涤干净,制得苯甲酸,若洗涤未干净,则晶体表面含有氯离子,方法为:取洗涤时最后滤出液,滴加少量硝酸银溶液,无白色沉淀产生,

故答案为:取洗涤时最后滤出液,滴加少量硝酸银溶液,无白色沉淀产生;

(5)苯甲酸甲酯的同分异构体,含有醛基、苯环、不含有酚羟基,符合条件的结构有:(邻间对三种)、(邻间对三种)、(邻间对三种)、,共12种,其中一种同分异构体在苯环上有两个相邻侧链且与苯甲酸甲酯具有相同官能团,该同分异构体为为,与与足量NaOH溶液共热的化学方程式为

故答案为:12;

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题型:简答题
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简答题

实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如图1

(1)为使Mg2+、Al1+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入______(填“A”或“B”),再滴加另一反应物.

(2)如图2所示,过滤操作中的一处错误是______

(3)判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是______

(4)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是______

(5)无水AlCl3(183°C升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备:

装置 B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是______.F中试剂的作用是______.用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为______

正确答案

解:(1)25℃时Ksp[Mg(OH)2]=1.8×10-11,Ksp[Al(OH)3]=3×10-34,如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液,再加氨水,氨水少量,应先生成氢氧化铝沉淀,反之,先加氨水,因氨水足量,则同时生成沉淀,

故答案为:B;

(2)过滤实验中的一贴二低三靠为:一贴:滤纸紧贴漏斗内壁,不要留有气泡;二低:a.漏斗内滤纸边缘低于漏斗口边缘,b.漏斗内液面低于滤纸边缘;

三靠:a.倾倒液体时,烧杯与玻璃棒接触,b.玻璃棒末端与漏斗内三层滤纸处接触,c.漏斗下端与承接滤液的烧杯内壁接触.图2所示,过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁,防止液体溅出,

故答案为:漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁;

(3)沉淀中应该附着氯离子和铵根离子,若判断是否洗净,可以取少量最后一次洗涤液,加入AgNO3溶液(或硝酸酸性的AgNO3溶液)溶液进行判断,若生成白色沉淀,则说明没有洗涤干净;若没有沉淀生成,则说明已经洗涤干净,

故答案为:取少量最后一次洗涤液,加入AgNO3溶液(或磷酸酸化的AgNO3溶液),若生成白色沉淀,则说明没有洗涤干净;若没有沉淀生成,则说明已经洗涤干净;

(4)煅烧时应用坩埚加热固体,

故答案为:坩埚;

(5)A装置制取氯气,氯化氢易挥发,制取的氯气中含有氯化氢,氯气在饱和食盐水中溶解度小,B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体,因为氯化铝易发生水解,故F中可放试剂浓硫酸,防止空气中的水蒸气进入E装置,F用球形干燥管代替,,F中可以用碱石灰(或NaOH与CaO混合物),既能吸收尾气氯气,又能防止空气中水蒸气进入E装置,

故答案为:除去HCl;吸收水蒸气;碱石灰(或NaOH与CaO混合物).

解析

解:(1)25℃时Ksp[Mg(OH)2]=1.8×10-11,Ksp[Al(OH)3]=3×10-34,如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液,再加氨水,氨水少量,应先生成氢氧化铝沉淀,反之,先加氨水,因氨水足量,则同时生成沉淀,

故答案为:B;

(2)过滤实验中的一贴二低三靠为:一贴:滤纸紧贴漏斗内壁,不要留有气泡;二低:a.漏斗内滤纸边缘低于漏斗口边缘,b.漏斗内液面低于滤纸边缘;

三靠:a.倾倒液体时,烧杯与玻璃棒接触,b.玻璃棒末端与漏斗内三层滤纸处接触,c.漏斗下端与承接滤液的烧杯内壁接触.图2所示,过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁,防止液体溅出,

故答案为:漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁;

(3)沉淀中应该附着氯离子和铵根离子,若判断是否洗净,可以取少量最后一次洗涤液,加入AgNO3溶液(或硝酸酸性的AgNO3溶液)溶液进行判断,若生成白色沉淀,则说明没有洗涤干净;若没有沉淀生成,则说明已经洗涤干净,

故答案为:取少量最后一次洗涤液,加入AgNO3溶液(或磷酸酸化的AgNO3溶液),若生成白色沉淀,则说明没有洗涤干净;若没有沉淀生成,则说明已经洗涤干净;

(4)煅烧时应用坩埚加热固体,

故答案为:坩埚;

(5)A装置制取氯气,氯化氢易挥发,制取的氯气中含有氯化氢,氯气在饱和食盐水中溶解度小,B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体,因为氯化铝易发生水解,故F中可放试剂浓硫酸,防止空气中的水蒸气进入E装置,F用球形干燥管代替,,F中可以用碱石灰(或NaOH与CaO混合物),既能吸收尾气氯气,又能防止空气中水蒸气进入E装置,

故答案为:除去HCl;吸收水蒸气;碱石灰(或NaOH与CaO混合物).

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题型:简答题
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简答题

苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯.它是一种无色透明的液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等.其制备方法为

已知:

已知苯甲酸在100°会迅速升华.

实验步骤如下:

 实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL环己烷以及3 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h.利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.

②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分.

④检验合格,测得产品体积为2.3mL.

回答下列问题:

(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是______(填入正确选项前的字母).

A.25 mL    B.50 mL    C.100 mL    D.250 mL

(2)步骤①加入沸石的作用是______.如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:______

(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是______

(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因:

______

(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器.使用分液漏斗前必须______; 

(6)计算本实验的产率为______

正确答案

解:(1)烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的,现在加入圆底烧瓶中液体的体积大约为21mL,所以选取烧瓶的体积应该为50mL,

故答案为:B;

(2)给混合液体加热时容易发生暴沸现象,步骤①加入沸石的作用是防止爆沸;如果加热一段时间后发现忘记加沸石,则应等烧瓶冷却后再补加,以免发生危险,

故答案为:防止爆沸;冷却后补加;

(3)反应为可逆反应,生成物中有水生成,步骤①中使用分水器不断分离除去水,可以使生成物的浓度减小,化学平衡向着正向移动,从而增大了产率,

故答案为:使平衡不断地向正向移动;

(4)加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸,若加入的碳酸钠不足,则产品中存在苯甲酸,而苯甲酸在100℃会迅速升华,则蒸馏时会出现白烟现象,

故答案为:在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华;

(5)分液漏斗有旋塞,所以使用分液漏斗前必须检查是否漏水,故答案为:检查是否漏水;

(6)根据反应可知,理论上4.0g苯甲酸与足量乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量为:×150g/mol=4.92g,实际上获得苯甲酸乙酯的质量是:2.3mL×1.05g/mL=2.415g,所以本实验的产率为:×100%=49.1%,

故答案为:49.1%.

解析

解:(1)烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的,现在加入圆底烧瓶中液体的体积大约为21mL,所以选取烧瓶的体积应该为50mL,

故答案为:B;

(2)给混合液体加热时容易发生暴沸现象,步骤①加入沸石的作用是防止爆沸;如果加热一段时间后发现忘记加沸石,则应等烧瓶冷却后再补加,以免发生危险,

故答案为:防止爆沸;冷却后补加;

(3)反应为可逆反应,生成物中有水生成,步骤①中使用分水器不断分离除去水,可以使生成物的浓度减小,化学平衡向着正向移动,从而增大了产率,

故答案为:使平衡不断地向正向移动;

(4)加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸,若加入的碳酸钠不足,则产品中存在苯甲酸,而苯甲酸在100℃会迅速升华,则蒸馏时会出现白烟现象,

故答案为:在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华;

(5)分液漏斗有旋塞,所以使用分液漏斗前必须检查是否漏水,故答案为:检查是否漏水;

(6)根据反应可知,理论上4.0g苯甲酸与足量乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量为:×150g/mol=4.92g,实际上获得苯甲酸乙酯的质量是:2.3mL×1.05g/mL=2.415g,所以本实验的产率为:×100%=49.1%,

故答案为:49.1%.

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