- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
在实验室中拟用氧化铜、稀硫酸和锌来制取纯净的铜，甲、乙两位同学分别设计了如下实验方案；
甲：①把CuO溶于适量稀硫酸中；②在①的溶液中加入适量Zn，充分反应后过滤、烘干，即得纯净的Cu．
乙：①锌与稀H2SO4反应制H2；②将H2通入CuO中并加热，充分反应后即得纯净的Cu．
（1）若要制得相同质量的纯Cu，所消耗的锌和稀硫酸的量：甲______乙（填“大于”、“小于”或“等于”），原因是______．
（2）乙用上图装置来制取干燥的H2，a中的液体应是______；b中的液体应是______，使该装置产生氢气的操作顺序应该是______．d的优点______．
（3）丙同学认为上述两种方案所制得的Cu都难以保证Cu的纯度，应对上述两种方案加以完善．你______（填“是”或“否”）赞同丙同学的看法．
理由：①（对甲同学实验而言）______；
②（对乙同学实验而言）______．
（4）请你分别对甲、乙两同学的实验方案加以完善：
①（甲）______．
②（乙）______．
正确答案
解：甲的实验方案相关方程式为：Cu+H2SO4=CuSO4+H2↑，Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，乙的实验方案相关方程式为：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，H2+CuO=Cu+H2O，从反应来看，两种方案所用H2SO4和Zn的量相同，但由于乙的实验方案中氢气还原氧化铜这一步，要先通氢气，反应结束后还要通一会氢气，故甲方案所用锌的量比乙方案少．
故答案为：小于，乙方案中氢气除了作还原剂外，还需用来排尽装置中的空气和作保护气；
（2）a中为反应所需的原料：稀硫酸，b是液体干燥剂：浓硫酸，打开止水夹①②③，由④通入少量气体增大容器内的压强，使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内，再立即关闭．倒置的漏斗以防止不纯的氢气点燃时发生爆炸，故答案为：稀硫酸；浓硫酸；打开止水夹①②③，由④通入少量气体使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内，再立即关闭；防止不纯的氢气点燃时发生爆炸；
（3）甲中加入适量Zn，锌必然过量，制得的铜中混有锌，且过滤后未洗涤；乙中氧化铜不一定能被氢气完全还原（被还原的铜也有可能再次被氧化），制得的铜中可能混有氧化铜．
故答案为：甲方案制得的铜中可能混有锌，且过滤后未洗涤；乙方案制得的铜中可能混有氧化铜；
（4）甲方案中锌过量，可用稀硫酸除去；乙方案中氧化铜过量，也可用稀硫酸除去，具体操作为将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，至不再放出气体为止，过滤并洗涤、烘干；将乙所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，充分反应后过滤并洗涤、烘干，故答案为：将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，至不再放出气体为止，过滤并洗涤、烘干；将乙所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，充分反应后过滤并洗涤、烘干．
解析
解：甲的实验方案相关方程式为：Cu+H2SO4=CuSO4+H2↑，Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，乙的实验方案相关方程式为：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，H2+CuO=Cu+H2O，从反应来看，两种方案所用H2SO4和Zn的量相同，但由于乙的实验方案中氢气还原氧化铜这一步，要先通氢气，反应结束后还要通一会氢气，故甲方案所用锌的量比乙方案少．
故答案为：小于，乙方案中氢气除了作还原剂外，还需用来排尽装置中的空气和作保护气；
（2）a中为反应所需的原料：稀硫酸，b是液体干燥剂：浓硫酸，打开止水夹①②③，由④通入少量气体增大容器内的压强，使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内，再立即关闭．倒置的漏斗以防止不纯的氢气点燃时发生爆炸，故答案为：稀硫酸；浓硫酸；打开止水夹①②③，由④通入少量气体使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内，再立即关闭；防止不纯的氢气点燃时发生爆炸；
（3）甲中加入适量Zn，锌必然过量，制得的铜中混有锌，且过滤后未洗涤；乙中氧化铜不一定能被氢气完全还原（被还原的铜也有可能再次被氧化），制得的铜中可能混有氧化铜．
故答案为：甲方案制得的铜中可能混有锌，且过滤后未洗涤；乙方案制得的铜中可能混有氧化铜；
（4）甲方案中锌过量，可用稀硫酸除去；乙方案中氧化铜过量，也可用稀硫酸除去，具体操作为将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，至不再放出气体为止，过滤并洗涤、烘干；将乙所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，充分反应后过滤并洗涤、烘干，故答案为：将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，至不再放出气体为止，过滤并洗涤、烘干；将乙所得的固体加入过量的稀硫酸，不断搅拌，充分反应后过滤并洗涤、烘干．
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率．三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂．实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示：（部分夹持装置略去）
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生 成 H3PO3和HC1．遇O2会生成P0Cl3，P0Cl3溶于PCl3，PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为______．
（2）B中所装试剂是______，E中冷水的作用是______F中碱石灰的作用是______
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是______．
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等．加入黄磷加热除去PCl5后．通过______（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol•L-1碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol•L-1的Na2S2O3，溶液滴定
③重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3，溶液8.40ml
已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为______．
正确答案
解：（1）装置A中发生的反应是MnO2+4HCl
（2）防止生成的PC13水解，参加反应的氯气必须要干燥，可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气；E中冷水应该是降温的，再结合烧瓶中收集的PC13易挥发，可知冷水的用水是冷凝PC13，防挥发；实验中多余的氯气有毒，如果直接排放会污染空气，另外如果空气的水进入烧瓶，会导致PC13水解，结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气，同时防止空气中的水汽进入烧瓶，故答案为：浓HSO4；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应；
（3）白磷遇氧气会自燃，故要排除装置中的空气，可通过通入的CO2达到目的，故答案为：排尽装置中的空气，防止白磷自燃；
（4）POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异，除去PC13中混有的POCl3，可选择蒸馏的方式进行分离，以得到纯净的PC13，故答案为：蒸馏；
（5）滴定实验涉及关系式为PCl3～H3PO3～I2和2Na2S2O3～I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol，多余的I2的物质的量为
解析
解：（1）装置A中发生的反应是MnO2+4HCl
（2）防止生成的PC13水解，参加反应的氯气必须要干燥，可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气；E中冷水应该是降温的，再结合烧瓶中收集的PC13易挥发，可知冷水的用水是冷凝PC13，防挥发；实验中多余的氯气有毒，如果直接排放会污染空气，另外如果空气的水进入烧瓶，会导致PC13水解，结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气，同时防止空气中的水汽进入烧瓶，故答案为：浓HSO4；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应；
（3）白磷遇氧气会自燃，故要排除装置中的空气，可通过通入的CO2达到目的，故答案为：排尽装置中的空气，防止白磷自燃；
（4）POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异，除去PC13中混有的POCl3，可选择蒸馏的方式进行分离，以得到纯净的PC13，故答案为：蒸馏；
（5）滴定实验涉及关系式为PCl3～H3PO3～I2和2Na2S2O3～I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol，多余的I2的物质的量为
新型净水剂高铁酸钾（K2FeO4）为暗紫色固体，可溶于水，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定．工业上常采用NaClO氧化法生产，原理为：
3NaClO+2Fe（NO3）3+10NaOH═2Na2FeO4↓+3NaCl+6NaNO3+5H2O
Na2FeO4+2KOH═K2FeO4+2NaOH
主要的生产流程如下：
（1）写出反应①的离子方程式______．
（2）流程图中“转化”是在某低温下进行的，说明此温度下Ksp（K2FeO4）______Ksp（Na2FeO4）（填“＞”或“＜”或“=”）．
（3）反应的温度、原料的浓度和配比对高铁酸钾的产率都有影响．
图1为不同的温度下，Fe（NO3）3不同质量浓度对K2FeO4生成率的影响；
图2为一定温度下，Fe（NO3）3质量浓度最佳时，NaClO浓度对K2FeO4生成率的影响．
①工业生产中最佳温度为______℃，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为______．
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，写出该反应的离子方程式：______．
若Fe（NO3）3加入过量，在碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，此反应的离子方程式：______．
（4）上述工艺得到的高铁酸钾常含有杂质，可用重结晶发提纯，操作是：将粗产品用______溶解，再加入______，然后冷却结晶．（请选择合适的试剂，填试剂名称）
①H2O ②稀KCl溶液 ③稀KOH溶液 ④饱和KOH溶液．
正确答案
解：（1）氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（2）相同温度下，溶度积大的物质向溶度积小的物质转化，所以Ksp（K2FeO4）＜Ksp（Na2FeO4），故答案为：＜；
（3）①寻找最佳温度要具备的条件：该温度下反应速率快，生成高铁酸钾的产率较大两方面，所以工业生产中最佳温度为26℃，因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，原因是NaClO水解呈碱性，Fe（NO3）3水解呈酸性，二者发生互促水解，反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO，碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O，故答案为：3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO；2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O；
（4）由题目信息可知，K2FeO4可溶于水，在中性或酸性溶液中能分解，在碱性溶液中稳定，在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行，要防止引入新杂质，所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解，然后加入饱和KOH溶液，冷却结晶，过滤，故答案为：稀KOH溶液；饱和KOH溶液．
解析
解：（1）氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（2）相同温度下，溶度积大的物质向溶度积小的物质转化，所以Ksp（K2FeO4）＜Ksp（Na2FeO4），故答案为：＜；
（3）①寻找最佳温度要具备的条件：该温度下反应速率快，生成高铁酸钾的产率较大两方面，所以工业生产中最佳温度为26℃，因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，原因是NaClO水解呈碱性，Fe（NO3）3水解呈酸性，二者发生互促水解，反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO，碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O，故答案为：3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO；2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O；
（4）由题目信息可知，K2FeO4可溶于水，在中性或酸性溶液中能分解，在碱性溶液中稳定，在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行，要防止引入新杂质，所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解，然后加入饱和KOH溶液，冷却结晶，过滤，故答案为：稀KOH溶液；饱和KOH溶液．
（一）制取氧化铜
①称取2g CuSO4•5H2O研细后倒入烧杯，加10mL蒸馏水溶解；
②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，加热至沉淀全部变为黑色；
③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用．
回答下列问题：
（1）上述实验步骤中需要使用玻璃棒的是______（填实验序号），步骤①③中研磨固体所用仪器的名称是______；
（二）证明氧化铜能加快氯酸钾的分解并与二氧化锰的催化效果进行比较，相关数据如下：
回答下列问题：
（2）上述实验中“待测数据”指______；
（3）本实验装置图中量气装置B由干燥管、乳胶管和50mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是______（选填“酸式”或“碱式”）滴定管；读数时需要注意①______； ②视线与刻度线相平
（4）为探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，需补做如下实验（无需写出具体操作）：
a．______，
b．CuO的化学性质有没有改变．
正确答案
解：（1）①用蒸馏水溶解2gCuSO4•5H2O，需要使用玻璃棒搅拌，加快CuSO4•5H2O在水中的溶解速率；
②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，需要使用玻璃棒，转移沉淀物Cu（OH）2；加热至沉淀Cu（OH）2全部分解变为黑色CuO，需要使用玻璃棒搅拌，目的使潮湿的沉淀Cu（OH）2受热均匀，防止因受热不均匀而飞溅；
③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用．过滤时需要使用玻璃棒引流防止溶液外洒，过滤出来的沉淀物洗涤，不能用玻璃棒搅拌，因沉淀物也有溶解度，如果用玻璃棒搅拌，沉淀会损失比较多．研钵是实验中研碎固体药品或进行粉末状固体的混和的仪器，该题中研碎黑色CuO用研钵，
故答案为：①②③；研钵；
（2）本题④⑤⑥三次实验，提供的KClO3质量均为1.2g，实验④的作用为：在不加催化剂的条件下产生氧气的速度与⑤加CuO 0.5g以及和⑥加MnO2 0.5g的效果作对照．⑤⑥加等质量不同的催化剂比较催化效果．比较催化效果方法一：看产生相同体积气体哪组所需时间短，方法二相同时间内，哪一组产生的气体多．该题题干要求：实验时均以生成25mL气体为准，故答案为：产生25mL气体所需时间；
（3）本实验装置图中用50mL滴定管改造组装成量气装置，对照酸式、碱式滴定管的构造，碱式滴定管的构造符合要求．可通过上下移动右管使两液面相平，并保证视线与刻度线相平再读数，故答案为：碱式；上下移动右管使两液面相平；
（4）探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，根据催化剂的性质，从它的质量和化学性质角度探究，故答案为：检测CuO反应前后质量是否改变．
解析
解：（1）①用蒸馏水溶解2gCuSO4•5H2O，需要使用玻璃棒搅拌，加快CuSO4•5H2O在水中的溶解速率；
②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，需要使用玻璃棒，转移沉淀物Cu（OH）2；加热至沉淀Cu（OH）2全部分解变为黑色CuO，需要使用玻璃棒搅拌，目的使潮湿的沉淀Cu（OH）2受热均匀，防止因受热不均匀而飞溅；
③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用．过滤时需要使用玻璃棒引流防止溶液外洒，过滤出来的沉淀物洗涤，不能用玻璃棒搅拌，因沉淀物也有溶解度，如果用玻璃棒搅拌，沉淀会损失比较多．研钵是实验中研碎固体药品或进行粉末状固体的混和的仪器，该题中研碎黑色CuO用研钵，
故答案为：①②③；研钵；
（2）本题④⑤⑥三次实验，提供的KClO3质量均为1.2g，实验④的作用为：在不加催化剂的条件下产生氧气的速度与⑤加CuO 0.5g以及和⑥加MnO2 0.5g的效果作对照．⑤⑥加等质量不同的催化剂比较催化效果．比较催化效果方法一：看产生相同体积气体哪组所需时间短，方法二相同时间内，哪一组产生的气体多．该题题干要求：实验时均以生成25mL气体为准，故答案为：产生25mL气体所需时间；
（3）本实验装置图中用50mL滴定管改造组装成量气装置，对照酸式、碱式滴定管的构造，碱式滴定管的构造符合要求．可通过上下移动右管使两液面相平，并保证视线与刻度线相平再读数，故答案为：碱式；上下移动右管使两液面相平；
（4）探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，根据催化剂的性质，从它的质量和化学性质角度探究，故答案为：检测CuO反应前后质量是否改变．
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用如图所示装置（图A中的加热装置没有画出）制取高纯度的苯甲酸甲酯，实验前他们从有关化学手册中查得相关物质的物理性质如表所示：
实验一：制取苯甲酸甲酯
（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是______，试管中盛放的液体可能是______，烧瓶中反应的方程式为______．
实验二：提纯苯甲酸甲酯
（2）停止加热，待烧瓶内的混合物冷却后，将试管及烧瓶中的液体转移到分液漏斗中，然后塞上分液漏斗的塞子再振荡后静置，取下塞子、打开活塞，使（填主要成分的名称）______进入锥形瓶，此时目标产物中所含杂质量最多的物质是______．
（3）用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示______℃时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯．
实验三：探究浓硫酸在合成苯甲酸甲酯中的作用
（4）为确定浓硫酸对此反应存在催化作用，可另取等量反应物在不加浓硫酸情况下进行相同程度的加热，然后测量两个实验中的某种数据，该数据是______．
正确答案
解：（1）因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，甲醇易挥发，甲醇的密度小，所以在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸，利用碳酸钠固体洗去苯甲酸甲酯中过量的酸，所以试管中盛放的液体可能是Na2CO3溶液，烧瓶中是苯甲酸与甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯，反应方程式为
故答案为：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；Na2CO3溶液；
（2）为使混合物中的酸、醇能与Na2CO3溶液充分接触并转移到Na2CO3溶液中，应充分振荡分液漏斗中的混合物，然后静置，待液体分层后再进行分液．因苯甲酸甲酯的密度比水的密度大，故分液时苯甲酸甲酯在下层进入锥形瓶中，因没有反应完的苯甲酸转化为易溶于水而难溶于有机物的苯甲酸钠，而甲醇易溶于苯甲酸甲酯，故分液后苯甲酸甲酯中最主要的杂质是甲醇，
故答案为：苯甲酸甲酯；甲醇；
（3）苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃，用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示199.6℃时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯；
故答案为：199.6；
（4）在其他实验条件相同时，根据反应时间比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢，即相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间，
故答案为：相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间．
解析
解：（1）因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，甲醇易挥发，甲醇的密度小，所以在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸，利用碳酸钠固体洗去苯甲酸甲酯中过量的酸，所以试管中盛放的液体可能是Na2CO3溶液，烧瓶中是苯甲酸与甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯，反应方程式为
故答案为：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；Na2CO3溶液；
（2）为使混合物中的酸、醇能与Na2CO3溶液充分接触并转移到Na2CO3溶液中，应充分振荡分液漏斗中的混合物，然后静置，待液体分层后再进行分液．因苯甲酸甲酯的密度比水的密度大，故分液时苯甲酸甲酯在下层进入锥形瓶中，因没有反应完的苯甲酸转化为易溶于水而难溶于有机物的苯甲酸钠，而甲醇易溶于苯甲酸甲酯，故分液后苯甲酸甲酯中最主要的杂质是甲醇，
故答案为：苯甲酸甲酯；甲醇；
（3）苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃，用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示199.6℃时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯；
故答案为：199.6；
（4）在其他实验条件相同时，根据反应时间比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢，即相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间，
故答案为：相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间．
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