- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如图1：
已知：R-NH2+H+→R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解．再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用．
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图2所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗．
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次．
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤．
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g．
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点______；第④步中配制稀盐酸的容器名称为______．
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在______内进行．
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为______．
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因______．
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为______；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为______．
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．乙醇
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为______．
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为______．
（8）该反应的产率为______．
正确答案
解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
（2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，故答案为：通风橱；
（3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
（5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
故答案为：A；B；
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
（8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为
故答案为：66.7%．
解析
解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
（2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，故答案为：通风橱；
（3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
（5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
故答案为：A；B；
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
（8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为
故答案为：66.7%．
已知：
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①请书写A中环己醇制环己烯的化学反应方程式______．
②A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是______．
③试管C置于冰水浴中的目的是______．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______ 层（填“上”或“下”），分液后用______（填入编号）洗涤．
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，目的是______．
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______．
A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
A．用酸性高锰酸钾溶液B．用金属钠C．测定沸点．
正确答案
防止暴沸
冷凝
防止环己烯的挥发
上
C
除去水分
83℃
C
B、C
解析
解：（1）①环己醇在浓硫酸的作用下分子内脱水生成环己烯，反应为：
故答案为：
②发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．
故答案为：防止暴沸；冷凝；
③冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，
故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，密度0.81g/cm3，密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，不能用酸，也不能用酸性高锰酸钾，否则会氧化环己烯，用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸，
故答案为：上层；c；
②生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯，
故答案为：除去水分；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右，
A．蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故A错误；
B．环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故B错误；
C．若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故C正确；
故答案为：83℃；C；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，
故答案为：BC．
（2015秋•兴平市月考）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如图装置（略去部分夹持仪器）模拟生成过程．
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）═Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若______，则整个装置气密性良好．装置D的作用原理是______．装置E的试剂是______．
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2SO3和Na2S物质的量之比为______．
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______．
a．蒸馏水 b．饱和NaHSO3溶液 c．饱和NaHCO3溶液 d．饱和Na2SO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是______．已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______．反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有______．
a．试管 b．烧杯 c．蒸发皿 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质．利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：______．
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O．
正确答案
解：A中的Na2SO3中加入浓硫酸生成SO2，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中；
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好，D中左侧为短导管可防止液体倒吸，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，
故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，由Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq）（Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l）（Ⅱ）
S（g）+Na2SO3（aq）
可知，（Ⅰ）×2+（Ⅱ）+（Ⅲ）×3，得到总反应为2Na2S（aq）+Na2SO3（aq）+3SO2（g）
故答案为：1：2；
（3）观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，cd中物质均与二氧化硫反应，只有b中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；为使SO2缓慢进入烧瓶C，应控制B中滴加硫酸的速度，Ⅲ中发生S（g）+Na2SO3（aq）
故答案为：b；控制滴加硫酸的速度；溶液变澄清（或浑浊消失）；bd；
（4）检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，
故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质．
解析
解：A中的Na2SO3中加入浓硫酸生成SO2，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中；
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好，D中左侧为短导管可防止液体倒吸，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，
故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，由Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq）（Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l）（Ⅱ）
S（g）+Na2SO3（aq）
可知，（Ⅰ）×2+（Ⅱ）+（Ⅲ）×3，得到总反应为2Na2S（aq）+Na2SO3（aq）+3SO2（g）
故答案为：1：2；
（3）观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，cd中物质均与二氧化硫反应，只有b中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；为使SO2缓慢进入烧瓶C，应控制B中滴加硫酸的速度，Ⅲ中发生S（g）+Na2SO3（aq）
故答案为：b；控制滴加硫酸的速度；溶液变澄清（或浑浊消失）；bd；
（4）检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，
故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质．
单晶硅是信息产业中重要的基础材料．通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、CO等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅．以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图．
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见表：
d．已知装置A中发生反应的方程式为MnO2+4HCl（浓）
请回答下列问题：
（1）装置A中g管的作用是______；装置C中的试剂是______；装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______．
（2）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过酒精（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是______（填写元素符号）．
正确答案
解：由制备四氯化硅的实验流程可知，A中发生二氧化锰与浓盐酸的反应生成氯气，B中饱和食盐水除去HCl，C装置中浓硫酸干燥氯气，D中发生Si与氯气的反应生成四氯化硅，由信息可知，E装置制取氢气，F可防止倒吸，最后氢气还原SiCl4，
（1）浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；制得的氯气中含有氯化氢和水，装置B用饱和食盐水除去氯化氢，装置C用浓硫酸吸水；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集，
故答案为：平衡压强；浓硫酸；使SiCl4冷凝收集；
（2）D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均低于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，
故答案为：Al、P、Cl．
解析
解：由制备四氯化硅的实验流程可知，A中发生二氧化锰与浓盐酸的反应生成氯气，B中饱和食盐水除去HCl，C装置中浓硫酸干燥氯气，D中发生Si与氯气的反应生成四氯化硅，由信息可知，E装置制取氢气，F可防止倒吸，最后氢气还原SiCl4，
（1）浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；制得的氯气中含有氯化氢和水，装置B用饱和食盐水除去氯化氢，装置C用浓硫酸吸水；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集，
故答案为：平衡压强；浓硫酸；使SiCl4冷凝收集；
（2）D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均低于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，
故答案为：Al、P、Cl．
（1）Ⅱ是CO2和H2的反应装置，该反应的化学方程式______
（2）从装置Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ可看出，O2的来源是CO2和H2O，宇航员每天消耗28mol O2，呼出23mol CO2，则宇航员每天呼出的气体中含H2O______mol．
（3）以下是另一种将CO2转化为O2的实验设想其中，由MgCl2•6H2O制取无水MgCl2的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如下：
①上图中，装置a由______、______、双孔塞和导管组成
②循环物质甲的名称是______
③制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是______
④装置b中填充的物质可能是______（填入编号）
c．硅胶 f．碱石灰 g．无水氯化钙 h．浓硫酸
⑤设计d装置要注意防止倒吸，请在方框中画出d装置的简图，并要求与装置c的出口处相连（铁架台不必画出）．
正确答案
解：（1）CO2和H2反应生成碳和水，化学方程式为：CO2+2H2=C+2H2O，
故答案为：CO2+2H2=C+2H2O；
（2）O2的来源是CO2和H2O，根据氧原子守恒可知2n（O2）=2n（CO2）+n（H2O），即28mol×2=2×23mol+n（H2O），解得n（H2O）=10mol，
故答案为：10；
（3）①由图可知，装置a由圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞和导管组成，
故答案为：圆底烧瓶、分液漏斗；
②制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下，防止氯化镁水解，由装置可知a应生成HCl气体，d装置应吸收HCl，故循环利用的为盐酸，
故答案为：盐酸；
③氯化镁易水解，在氯化氢存在的条件下加热MgCl2•6H2O制取无水MgCl2，可以防止氯化镁水解，
故答案为：防止氯化镁水解；
④b装置应干燥HCl，且不HCl反应，应为固体，故碱石灰、浓硫酸不适合，可以选择硅胶、无水氯化钙，
故答案为：cg；
⑤用水吸收尾气中的HCl，得到盐酸，循环利用，并用倒置的漏斗，防止溶液倒吸，故d处的装置为：
故答案为：
解析
解：（1）CO2和H2反应生成碳和水，化学方程式为：CO2+2H2=C+2H2O，
故答案为：CO2+2H2=C+2H2O；
（2）O2的来源是CO2和H2O，根据氧原子守恒可知2n（O2）=2n（CO2）+n（H2O），即28mol×2=2×23mol+n（H2O），解得n（H2O）=10mol，
故答案为：10；
（3）①由图可知，装置a由圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞和导管组成，
故答案为：圆底烧瓶、分液漏斗；
②制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下，防止氯化镁水解，由装置可知a应生成HCl气体，d装置应吸收HCl，故循环利用的为盐酸，
故答案为：盐酸；
③氯化镁易水解，在氯化氢存在的条件下加热MgCl2•6H2O制取无水MgCl2，可以防止氯化镁水解，
故答案为：防止氯化镁水解；
④b装置应干燥HCl，且不HCl反应，应为固体，故碱石灰、浓硫酸不适合，可以选择硅胶、无水氯化钙，
故答案为：cg；
⑤用水吸收尾气中的HCl，得到盐酸，循环利用，并用倒置的漏斗，防止溶液倒吸，故d处的装置为：
故答案为：
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