- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
碘化钠是实验室中常用的分析试剂，工业上用铁屑还原法制备NaI的流程如图：
请回答下列问题：
（1）判断反应①中碘是否反应完全的方法是______
（2）操作I的名称是______；
（3）反应①的离子方程式为______
（4）反应②中NaIO3被Fe单质还原为NaI，同时生成Fe（OH）3，该反应的化学方程式是______；在该反应中若有99g NaIO3被还原，则转移电子的物质的量为______mol．
正确答案
解：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO3，加入Fe与NaIO3发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，操作I为过滤，固体为氢氧化铁，②过滤后溶液中主要含NaI，分离、提纯得到NaI，
（1）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应①中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
故答案为：取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全）；
（2）由上述分析可知，操作I为过滤，故答案为：过滤；
（3）反应①的离子方程式为3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O，故答案为：3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O；
（4）反应②的化学方程式是2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3↓+NaI，若有99g NaIO3被还原，转移电子为
故答案为：2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3+NaI；3．
解析
解：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO3，加入Fe与NaIO3发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，操作I为过滤，固体为氢氧化铁，②过滤后溶液中主要含NaI，分离、提纯得到NaI，
（1）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应①中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
故答案为：取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全）；
（2）由上述分析可知，操作I为过滤，故答案为：过滤；
（3）反应①的离子方程式为3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O，故答案为：3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O；
（4）反应②的化学方程式是2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3↓+NaI，若有99g NaIO3被还原，转移电子为
故答案为：2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3+NaI；3．
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯
已知：
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是______．
②试管C置于冰水浴中的目的是______．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______
层（填“上”或“下”），分液后用______ （填入编号）洗涤．
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从______（填“f”或“g”）口进入．
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点 d．用FeCl3溶液
（4）若用环己烯经两步反应合成1，3-环己二烯 （
式______；______．
正确答案
解：（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．故答案为：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（饱和Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；故答案为：上层；c；
②蒸馏装置要有冷凝管，为了增加冷凝效果，冷却水的方向应该和蒸汽的流向相反，冷却水从下口（g）进入，故答案为：g；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；
a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确，故选c；
故答案为：83℃；c；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc；
（4）环己烯先与氯气发生加成反应，再与氢氧化钠的混合溶液混合加热，利用卤代烃的消去反应最后可得1，3-环己二烯，发生反应的化学方程式为
环己烯和水发生加成反应生成环己醇，化学方程式为
解析
解：（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．故答案为：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（饱和Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；故答案为：上层；c；
②蒸馏装置要有冷凝管，为了增加冷凝效果，冷却水的方向应该和蒸汽的流向相反，冷却水从下口（g）进入，故答案为：g；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；
a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确，故选c；
故答案为：83℃；c；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc；
（4）环己烯先与氯气发生加成反应，再与氢氧化钠的混合溶液混合加热，利用卤代烃的消去反应最后可得1，3-环己二烯，发生反应的化学方程式为
环己烯和水发生加成反应生成环己醇，化学方程式为
步骤1：在干燥的圆底烧瓶中加入少量碎锡箔和稍过量的I2，再加入30mL冰醋酸和30mL醋酸酐[（CH3CO）2O]．实验装置如图所示，组装好后用煤气灯加热至沸腾约1-1.5h，至反应完成；
步骤2：冷却结晶，过滤得到四碘化锡粗品；
步骤3：粗品中加入30mL氯仿，水浴加热回流溶解后，趁热过滤；
步骤4：将滤液倒入蒸发皿中，置于通风橱内，待氯仿全部挥发后得到四碘化锡晶体．
回答下列问题：
（1）图中仪器a的名称为______；冷却水从接口______（填“b”或“c”）进入．
（2）仪器a上连接装有无水CaCl2的干燥管的目的是______；锡箔需剪碎的目的是______；加入醋酸酐的目的是______．
（3）烧瓶中发生反应的化学方程式为______；单质碘需过量的主要目的是______．
（4）反应已到终点的现象是______．
（5）步骤3和步骤4的目的是______．
正确答案
解：（1）仪器a的名称为冷凝管，冷凝水下进上出；从b进入，故答案为：冷凝管；b；
（2）装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气，防止空气中水蒸气进入反应器中；锡箔需剪碎增大与I2的接触面；醋酸酐能与水反应，防止四碘化锡水解，故答案为：防止空气中水蒸气进入反应器中；增大与I2的接触面，加快反应速率；除去体系中的水，防止四碘化锡水解；
（3）锡与碘反应生成四碘化锡，Sn+2I2
（4）紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色，溶液中生成四碘化锡为橙红色，故答案为：紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色；
（5）醋酸易溶于氯仿，除掉在职，提纯SnI4产品，故答案为：提纯SnI4产品．
解析
解：（1）仪器a的名称为冷凝管，冷凝水下进上出；从b进入，故答案为：冷凝管；b；
（2）装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气，防止空气中水蒸气进入反应器中；锡箔需剪碎增大与I2的接触面；醋酸酐能与水反应，防止四碘化锡水解，故答案为：防止空气中水蒸气进入反应器中；增大与I2的接触面，加快反应速率；除去体系中的水，防止四碘化锡水解；
（3）锡与碘反应生成四碘化锡，Sn+2I2
（4）紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色，溶液中生成四碘化锡为橙红色，故答案为：紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色；
（5）醋酸易溶于氯仿，除掉在职，提纯SnI4产品，故答案为：提纯SnI4产品．
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝．
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥．
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是______．
（2）实验时，冷凝管中的水应从______进______出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是______．
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为______．
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有______．
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______．
正确答案
解：（1）SOCl2与邻羟基苯甲酸反应制得水杨酰氯时要用氯化铝作催化剂，所以氯化铝的作用为催化剂，故答案为：催化剂；
（2）在冷凝管中冷却水的流向是下口进上口出，因此实验时，冷凝管中的水应从a进b出．由于反应中有氯化氢与SO2 产生，所以装置c的作用是吸收氯化氢与SO2，防止污染空气故答案为：a；b；吸收HCl、SO2；
（3）在80℃条件下，对正辛苯酚[
故答案为：
（4）由于步骤四是减压过滤操作，所以除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器是布氏漏斗与吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗和吸滤瓶；
（5）步骤四减压过滤时，如果压强差太大，有时滤纸会穿孔，因此避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层（或多层）滤纸，故答案为：用双层纸或减小真空度．
解析
解：（1）SOCl2与邻羟基苯甲酸反应制得水杨酰氯时要用氯化铝作催化剂，所以氯化铝的作用为催化剂，故答案为：催化剂；
（2）在冷凝管中冷却水的流向是下口进上口出，因此实验时，冷凝管中的水应从a进b出．由于反应中有氯化氢与SO2 产生，所以装置c的作用是吸收氯化氢与SO2，防止污染空气故答案为：a；b；吸收HCl、SO2；
（3）在80℃条件下，对正辛苯酚[
故答案为：
（4）由于步骤四是减压过滤操作，所以除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器是布氏漏斗与吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗和吸滤瓶；
（5）步骤四减压过滤时，如果压强差太大，有时滤纸会穿孔，因此避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层（或多层）滤纸，故答案为：用双层纸或减小真空度．
三苯甲醇（C6H5）3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图1所示．
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
③三苯甲醇的相对分子质量为260．
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为______；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是______；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如图2提纯方案：其中，操作①的名称是______；洗涤液最好选用______（填字母序号）．
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为______．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为______．
正确答案
解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是
故答案为：90%．
解析
解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是
故答案为：90%．
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