- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境．实验室利用废旧黄铜（Cu、Zn合金，含少量杂质Fe）制备胆矾晶体（CuSO4•5H2O）及副产物ZnO．制备流程图如图：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-．如图表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算）．
请回答下列问题：
（1）试剂X可能是______，其作用是______．
（2）加入ZnO调节pH=3～4的目的是______．
（3）由不溶物生成溶液D的化学方程式为______．
（4）由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是______．
（5）下列试剂可作为Y试剂的是______．
A．ZnO B．NaOH C．Na2CO3 D．ZnSO4
若在滤液C中逐滴加入盐酸直到过量，则产生的现象是______．
（6）测定胆矾晶体的纯度（不含能与I-发生反应的氧化性杂质）：准确称取0.5000g胆矾晶体置于锥形瓶中，加适量水溶解，再加入过量KI，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液19.40mL．已知：上述滴定过程中的离子方程式如下：2Cu2++4I-═2CuI（白色）↓+I2，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①胆矾晶体的纯度为______．
②在滴定过程中剧烈摇动（溶液不外溅）锥形瓶，则所测得的纯度将会______（填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
正确答案
解：（1）酸性条件下过氧化氢具有氧化性，能氧化亚铁离子生成铁离子，故答案为：H2O2；将 Fe2+氧化为 Fe3+；
（2）氧化锌为碱性氧化物，能与H+反应，降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去，故答案为：降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去；
（3）因为双氧水在酸性溶液中先把铜氧化成氧化铜，当然这是一个微弱的反应，形成一个平衡，但是形成的氧化铜马上就会被稀硫酸溶解，平衡被打破，反应朝正方向进行，故而逐渐溶解，反应的化学方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；故答案为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；
（4）从溶液中得到固体需要蒸发浓缩、冷却结晶以及抽滤等操作，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤；
（5）此过程需要调节pH值大于11，故可以加入强碱：NaOH，由于pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-，类似与偏铝酸根，加入酸，先生成氢氧化锌沉淀，继续加入酸，沉淀溶解，故答案为：B；先产生白色沉淀后溶解；
（6）①CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，且发生I2+2S2O32-═2I-+S4O62-，则可得关系式2Na2S2O3 ～2Cu2+，
则n（CuSO4•5H2O）=n（Na2S2O3）=0.100mol/L×19.40×10-3L=1.94×10-3mol，
m（CuSO4•5H2O）=1.94×10-3mol×250g/mol=0.4850g，
ω（CuSO4•5H2O）=
②剧烈摇动锥形瓶，导致氧气参与氧化还原反应，从而消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，故测量纯度偏高，故答案为：偏高．
解析
解：（1）酸性条件下过氧化氢具有氧化性，能氧化亚铁离子生成铁离子，故答案为：H2O2；将 Fe2+氧化为 Fe3+；
（2）氧化锌为碱性氧化物，能与H+反应，降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去，故答案为：降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去；
（3）因为双氧水在酸性溶液中先把铜氧化成氧化铜，当然这是一个微弱的反应，形成一个平衡，但是形成的氧化铜马上就会被稀硫酸溶解，平衡被打破，反应朝正方向进行，故而逐渐溶解，反应的化学方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；故答案为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；
（4）从溶液中得到固体需要蒸发浓缩、冷却结晶以及抽滤等操作，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤；
（5）此过程需要调节pH值大于11，故可以加入强碱：NaOH，由于pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-，类似与偏铝酸根，加入酸，先生成氢氧化锌沉淀，继续加入酸，沉淀溶解，故答案为：B；先产生白色沉淀后溶解；
（6）①CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，且发生I2+2S2O32-═2I-+S4O62-，则可得关系式2Na2S2O3 ～2Cu2+，
则n（CuSO4•5H2O）=n（Na2S2O3）=0.100mol/L×19.40×10-3L=1.94×10-3mol，
m（CuSO4•5H2O）=1.94×10-3mol×250g/mol=0.4850g，
ω（CuSO4•5H2O）=
②剧烈摇动锥形瓶，导致氧气参与氧化还原反应，从而消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，故测量纯度偏高，故答案为：偏高．
高铁酸钾（K2FeO4）是新型多功能水处理剂，碱性条件下性质稳定，其生产过程如下：
请回答下列问题
（1）若向反应液I中加入稀硫酸会产生气体，写出其反应的离子方程式______；
（2）生成“反应液Ⅱ”的离子方程式是______；
（3）使用碱性KClO的原因是______；
（4）从“反应液Ⅱ”中分离出K2FeO4后，副产品是KCl和______（填名称），该混合物可用______方法分离提纯（填字母序号）；A．过 滤 B．分 液 C．蒸 馏 D．重 结 晶
（5）请简述K2FeO4晶体洗涤的操作______；
（6）工业生产1.98t K2FeO4，理论上消耗Cl2的物质的量为______mol．
正确答案
解：（1）反应液I中Cl-和Cl0-在酸性条件下发生归中反应生成氯气，离子反应方程式为Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑，故答案为：Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑；
（2）根据分析可知，Fe（NO3）3溶液与碱性KClO溶液反应生成高铁酸钾和氯化钾，反应的化学方程式为2Fe（NO3）3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+3KCl+6KNO3+5H2O，
对应的离子反应方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（3）K2FeO4碱性条件下稳定，为了得到稳定的目标道白，应选择使用碱性KClO，故答案为：K2FeO4碱性条件下稳定；
（4）由工艺流程及③可知，从“反应液II”中分离出K2FeO4后，会有副产品KNO3、KCl，根据二者的溶解度随温度变化情况，选择用重结晶的方法进行分离，
故答案为：硝酸钾；D；
（5）用异丙醇代替水洗涤产品，避免产品溶解损失，同时异丙醇易挥发，易于干燥，故答案为：用异丙醇代替水洗涤；
（6）根据反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O和2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，可得关系式2K2FeO4～3Cl2，1.98kg K2FeO4的物质的量为10mol，根据关系式可知氯气的物质的量为15mol，故答案为：15．
解析
解：（1）反应液I中Cl-和Cl0-在酸性条件下发生归中反应生成氯气，离子反应方程式为Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑，故答案为：Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑；
（2）根据分析可知，Fe（NO3）3溶液与碱性KClO溶液反应生成高铁酸钾和氯化钾，反应的化学方程式为2Fe（NO3）3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+3KCl+6KNO3+5H2O，
对应的离子反应方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（3）K2FeO4碱性条件下稳定，为了得到稳定的目标道白，应选择使用碱性KClO，故答案为：K2FeO4碱性条件下稳定；
（4）由工艺流程及③可知，从“反应液II”中分离出K2FeO4后，会有副产品KNO3、KCl，根据二者的溶解度随温度变化情况，选择用重结晶的方法进行分离，
故答案为：硝酸钾；D；
（5）用异丙醇代替水洗涤产品，避免产品溶解损失，同时异丙醇易挥发，易于干燥，故答案为：用异丙醇代替水洗涤；
（6）根据反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O和2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，可得关系式2K2FeO4～3Cl2，1.98kg K2FeO4的物质的量为10mol，根据关系式可知氯气的物质的量为15mol，故答案为：15．
制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最适合的加热方法是______．
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是______．
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是______．
（4）用重结晶方法提纯粗产品的流程如下，加热回流装置如图．
粗产品 
①沸石的作用是______；
②冷凝水的流进方向是______（填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是______．
（5）在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ=1.08 g/cm3），最终称得产品质量为2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为______（精确到0.1）．
正确答案
水浴加热
防止醋酸酐和水反应
除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗
防暴沸
a
便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解
84.3%
解析
解：向三颈瓶中先加入乙酸酐和水杨酸，然后加入浓硫酸，相当于浓硫酸稀释，在加浓硫酸过程中并不断振荡，摇匀后，加热混合溶液，温度控制在85℃～90℃，低于水的沸点，应该采用水浴加热易控制温度；加热反应后冷却溶液，进行减压过滤，然后洗涤得到粗产品；
（1）水浴加热适用于温度较低的加热，加热混合溶液，温度控制在85℃～90℃，低于水的沸点，应该采用水浴加热易控制温度，且加热均匀，故答案为：水浴加热；
（2）根据表知，醋酸酐易和水反应，为防止醋酸酐生成醋酸，使用的仪器必须干燥，故答案为：防止醋酸酐和水反应；
（3）根据表中数据知，温度低时，能除去醋酸酐、醋酸和硫酸，且温度越低乙酰水杨酸的溶解度越小，所以减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤目的是除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗，
故答案为：除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗；
（4）水杨酸、乙酰水杨酸都微溶于水，高分子化合物不溶于水，用水作溶剂不能分离，而水杨酸易溶于乙酸乙酯，乙酰水杨酸可溶，高分子化合物不溶于乙酸乙酯，过滤分离出高分子化合物，在冷却结晶时大部分水杨酸溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来，通过重结晶可以得到乙酰水杨酸，故选用乙酸乙酯作溶剂；向混合溶液中加入沸石防暴沸，加热回流，然后趁热过滤，减少乙酰水杨酸的损失；然后冷却加压过滤、洗涤干燥最后得到乙酰水杨酸；
①沸石的作用是防暴沸，降低安全事故的发生，故答案为：防暴沸；
②冷凝水的方向应该是逆流，所以a是进水口，故答案为：a；
③温度高时乙酰水杨酸易分解，为便于观察温度，所以使用温度计，
故答案为：便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解；
（5）水杨酸的相对分子质量为138，n（水杨酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，所以乙酰水杨酸的产率为（2.2g÷2.61g）×100%=84.3%，
故答案为：84.3%．
硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO（占40%），还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取MgSO4•7H2O的工艺流程如下：
已知：NaClO与Mn2+反应产生MnO2沉淀．
根据题意回答下列问题：
（1）实验中需用1.00mol/L的硫酸80.0mL，若用98%的浓硫酸来配制，除量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的玻璃仪器有______、______．
（2）滤渣的主要成份除含有Fe（OH）3、Al（OH）3外，还有______、______．
（3）加入的NaClO可与Mn2+反应产生MnO2沉淀，该反应的离子方程式：______．
在调节pH=5-6之前，还有一种离子也会被NaClO氧化，该反应的离子方程式为：______．
（4）为了检验滤液中Fe3+是否被除尽，可选用的试剂是______．
A．KSCN溶液 B．淀粉KI溶液 C．H2O2 D．KMnO4稀溶液
（5）已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明操作步骤______、______．
（6）如果测得提供的硼镁泥的质量为100.0g，得到的MgSO4•7H2O196.8g，则MgSO4•7H2O的产率为______（相对分子质量：MgSO4•7H2O-246 MgO-40）．
正确答案
解：（1）用98%的浓硫酸来配制1.00mol/L的硫酸80.0mL，应选择100ml容量瓶，一般步骤为：计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的仪器有：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶，
还需要的玻璃仪器：烧杯、100mL容量瓶；
故答案为：烧杯、100mL容量瓶；
（2）二氧化锰和二氧化硅不与稀硫酸反应，所以滤渣中还含有MnO2，SiO2；
故答案为：MnO2，SiO2；
（3）NaClO溶液在加热条件下将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子方程式为Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-，溶液中含有Fe2+，具有还原性，可与NaClO发生氧化还原反应，反应的离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，
故答案为：Mn2++ClO-+H2O═MnO2↓+2H++Cl-；2Fe2++ClO-+2H+═2Fe3++Cl-+H2O；
（4）三价铁离子遇到KSCN溶液显血红色，通常利用KSCN溶液检验三价铁离子的存在，故选：A；
（5）有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；
故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（6）100g硼镁泥中氧化镁的物质的量为：
故答案为：80.0%．
解析
解：（1）用98%的浓硫酸来配制1.00mol/L的硫酸80.0mL，应选择100ml容量瓶，一般步骤为：计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的仪器有：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶，
还需要的玻璃仪器：烧杯、100mL容量瓶；
故答案为：烧杯、100mL容量瓶；
（2）二氧化锰和二氧化硅不与稀硫酸反应，所以滤渣中还含有MnO2，SiO2；
故答案为：MnO2，SiO2；
（3）NaClO溶液在加热条件下将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子方程式为Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-，溶液中含有Fe2+，具有还原性，可与NaClO发生氧化还原反应，反应的离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，
故答案为：Mn2++ClO-+H2O═MnO2↓+2H++Cl-；2Fe2++ClO-+2H+═2Fe3++Cl-+H2O；
（4）三价铁离子遇到KSCN溶液显血红色，通常利用KSCN溶液检验三价铁离子的存在，故选：A；
（5）有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；
故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（6）100g硼镁泥中氧化镁的物质的量为：
故答案为：80.0%．
按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL 液溴．向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了______气体．继续滴加至液溴滴完．装置d中NaOH溶液的作用是______．
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）______．
A．＞156℃B． 59℃-80℃C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是______；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是______．
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______（填入正确选项前的字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取．
正确答案
解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2；
（2）根据表中苯和液溴的沸点，选择控制温度，确保温度在二种反应物的沸点之下，则应选择温度为低于59℃，故答案为：C；
（3）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；C．
解析
解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2；
（2）根据表中苯和液溴的沸点，选择控制温度，确保温度在二种反应物的沸点之下，则应选择温度为低于59℃，故答案为：C；
（3）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；C．
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