- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
[背景材料]氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料,最高可稳定到2200℃.导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料.抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料.氮化铝还是电绝缘体,介电性能良好,用作电器元件也很有希望.超细氮化铝粉末被广泛应用于大规模集成电路生产领域.
其制取原理为:Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO
[问题探究]某化学研究性学习小组成员根据氮化铝的制取原理,进行了如下探究.
问题1、在制取氮化铝时由于反应不完全,氮化铝产品中所含杂质除了碳以外还可能存在______.
问题2、为测定该产品中有关成分的含量,甲、乙两同学设计了以下两个实验:
(1)甲同学:称取10.00g样品,将其加入过量的氢氧化钠溶液中共热并蒸干,AlN跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO2,并放出氨气3.36L(标准状况).上述反应的化学方程式为______.
(2)乙同学:称取10.00g样品置于反应器中,通入2.016L(标准状况)O2,在高温下充分反应后测得气体的密度为1.34g•L-1(已折成标准状况,AlN不跟O2反应).该样品中含杂质碳______g.
问题3、丙同学受到甲、乙同学实验的启发,认为测定某氮化铝中含有碳或氧化铝杂质,可用图中I的一些装置来进行检验,根据AlN与NaOH溶液反应所生成氨气的体积来测定样品中氮化铝的质量分数,并根据实验现象来确定杂质的成分(实验中导管体积忽略不计)
(1)实验有关操作为:
①往锥形瓶中放入适量的AlN样品:②从分液漏斗往锥形瓶中加入过量的浓NaOH;③检验装置的气密性;④测定收集到水的体积.
正确的操作顺序为______.
(2)本试验中检查装置气密性的方法是______.
(3)广口瓶中的试剂X可最好选用______(填选项的标号).
A、苯 B、酒精 C、植物油 D、CCl4
(4)广口瓶的液体没有装满(上方留有少量空间),实验测得NH3的体积将______(填偏大、偏小或不变).
(5)若实验中测得样品的质量为wg,氨气的体积为aL(标况下),则样品中AlN的质量分数为______(AlN的式量为41).
问题4、丁同学认为,丙同学的实验方法,可能因气体体积测量不准,导致误差较大.建议改用图中的Ⅱ装置进行同样实验,通过测定烧杯中硫酸的增重来确定样品中AlN的质量分数.你认为是否可行?______(填入“可行”、“不可行”),最简单的改进方法为______.
问题5、戊同学仔细思考了丁同学的装置后,认为此装置所测测得的样品中AlN含量偏小.其原因是______.若忽略此原因的话,只要用图中的III或IV两个装置中的一种,只需进行简单而又必要的数据测定,可比较准确地确定样品中AlN的质量分数.较合理的装置为______(填代号).但是戊同学的装置有缺陷所测结果将偏高或偏低______.
正确答案
解:问题1、碳和氧化铝是固体,由于反应不完全,反应物中有氧化铝固体可能未反应完而留在AlN中,故答案为:氧化铝;
问题2、(1)由于AlN跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO2、并放出NH3,其反应方程式为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,故答案为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑;
(2)反应产物可能CO2、CO或CO2和CO、CO2和O2的混合气体,根据气体产物的密度可计算出气体产物的平均相对分子质量为30,所以生成气体必定是CO2和CO混合气体.设混合气体中含有CO2xmol,CO ymol,根据氧原子守恒有2x+y=0.18…①,根据平均相对分子质量有44x+28y=30(x+y)…②,联立方程解得:x=0.02,y=0.14.所以,样品中C的质量为(0.02+0.14)×12=1.92g,故答案为:1.92;
问题3、(1)检查装置的气密性往往是在加药品前进行,否则将可能造成药品的浪费,故先检验气密性,然后在锥形瓶中放入适量的AlN样品,再从分液漏斗往锥形瓶中加入过量的浓NaOH,测定收集到水的体积,
故答案为:③①②④;
(2)检查气密性的关键是整个体系要处于密闭状态,常用的方法有:密封气体利用气体的热胀冷缩或液封气体形成液面高度差.由装置可知,适合利用气体热胀冷缩.具体操作为:关闭分液漏斗活塞,微热锥形瓶,广口瓶中右侧导管水柱上升,恒温时水柱并不回落.
故答案为:关闭分液漏斗活塞,微热锥形瓶,广口瓶中右侧导管水柱上升,恒温时水柱并不回落;
(3)A.苯易挥发,会浪费试剂、影响氨气体积测定,故A错误;
B.酒精易挥发,挥发出来的气体对实验有影响,同时由于酒精易溶于水,也不能达到隔离的目的,故B错误;
C.植物油既不溶于水,密度小于水也不易挥发,可以把氨气与水进行隔离,故C正确;
D.CCl4密度大于水,不能起到隔离作用,故D错误.
故答案为:C;
(4)本次实验的目的在于测定产生气体的体积而不是收集纯净的气体,氨气排出装置的气体,按占据原来气体空间,广口瓶内的液体是否充满不影响所收集到的NH3体积大小,故答案为:不变;
(5)氨气的体积为aL(标况下)的物质的量为 =
mol,由方程式AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑可知,样品中AlN的物质的量为=
mol,所以AlN的质量为
mol×41g/mol=
g,样品中AIN的质量分数为
×100%=
%.故答案为:
%;
问题4、II中NH3极易被吸收,发生倒吸现象,同时氨气中含有水蒸气,影响氨气质量的测定,所以不可行.所作的改正为:在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管,烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气.故答案为:不可行;在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管,烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气;
问题5、通过测定氨气的质量(即实验中硫酸增重量)来推算氮化铝的质量.因为有一部分氨气留在锥形瓶中,反应产生的氨气无法全部被稀硫酸吸收,因此实验测得AlN的质量分数将偏小.
戊同学设计的装置Ⅲ较合理,这是通过反应前后总质量减少来测定AlN的质量分数.这里的干燥管作用是吸收被NH3带出来的水蒸气(反应放热,更容易使产生的水蒸气被NH3带走),若用IV,则NH3被吸收,反应前后几无质量差.但戊同学仍未考虑到空气中的水蒸气或CO2的进入,否则,将造成反应后的总质量增大,相当于NH3的减少,导致结果偏低.故答案为:反应产生的氨气不可能被完全吸收;Ⅲ;偏低.
解析
解:问题1、碳和氧化铝是固体,由于反应不完全,反应物中有氧化铝固体可能未反应完而留在AlN中,故答案为:氧化铝;
问题2、(1)由于AlN跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO2、并放出NH3,其反应方程式为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,故答案为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑;
(2)反应产物可能CO2、CO或CO2和CO、CO2和O2的混合气体,根据气体产物的密度可计算出气体产物的平均相对分子质量为30,所以生成气体必定是CO2和CO混合气体.设混合气体中含有CO2xmol,CO ymol,根据氧原子守恒有2x+y=0.18…①,根据平均相对分子质量有44x+28y=30(x+y)…②,联立方程解得:x=0.02,y=0.14.所以,样品中C的质量为(0.02+0.14)×12=1.92g,故答案为:1.92;
问题3、(1)检查装置的气密性往往是在加药品前进行,否则将可能造成药品的浪费,故先检验气密性,然后在锥形瓶中放入适量的AlN样品,再从分液漏斗往锥形瓶中加入过量的浓NaOH,测定收集到水的体积,
故答案为:③①②④;
(2)检查气密性的关键是整个体系要处于密闭状态,常用的方法有:密封气体利用气体的热胀冷缩或液封气体形成液面高度差.由装置可知,适合利用气体热胀冷缩.具体操作为:关闭分液漏斗活塞,微热锥形瓶,广口瓶中右侧导管水柱上升,恒温时水柱并不回落.
故答案为:关闭分液漏斗活塞,微热锥形瓶,广口瓶中右侧导管水柱上升,恒温时水柱并不回落;
(3)A.苯易挥发,会浪费试剂、影响氨气体积测定,故A错误;
B.酒精易挥发,挥发出来的气体对实验有影响,同时由于酒精易溶于水,也不能达到隔离的目的,故B错误;
C.植物油既不溶于水,密度小于水也不易挥发,可以把氨气与水进行隔离,故C正确;
D.CCl4密度大于水,不能起到隔离作用,故D错误.
故答案为:C;
(4)本次实验的目的在于测定产生气体的体积而不是收集纯净的气体,氨气排出装置的气体,按占据原来气体空间,广口瓶内的液体是否充满不影响所收集到的NH3体积大小,故答案为:不变;
(5)氨气的体积为aL(标况下)的物质的量为 =
mol,由方程式AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑可知,样品中AlN的物质的量为=
mol,所以AlN的质量为
mol×41g/mol=
g,样品中AIN的质量分数为
×100%=
%.故答案为:
%;
问题4、II中NH3极易被吸收,发生倒吸现象,同时氨气中含有水蒸气,影响氨气质量的测定,所以不可行.所作的改正为:在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管,烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气.故答案为:不可行;在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管,烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气;
问题5、通过测定氨气的质量(即实验中硫酸增重量)来推算氮化铝的质量.因为有一部分氨气留在锥形瓶中,反应产生的氨气无法全部被稀硫酸吸收,因此实验测得AlN的质量分数将偏小.
戊同学设计的装置Ⅲ较合理,这是通过反应前后总质量减少来测定AlN的质量分数.这里的干燥管作用是吸收被NH3带出来的水蒸气(反应放热,更容易使产生的水蒸气被NH3带走),若用IV,则NH3被吸收,反应前后几无质量差.但戊同学仍未考虑到空气中的水蒸气或CO2的进入,否则,将造成反应后的总质量增大,相当于NH3的减少,导致结果偏低.故答案为:反应产生的氨气不可能被完全吸收;Ⅲ;偏低.
无水氯化铝是一种重要的化工原料,利用明矾石[K2SO4•Al2(SO4)3•2Al2O3•6H2O]制备无水氯化铝的流程如图1:
(1)验证焙烧炉产生的气体含有SO2的方法是______.
(2)吸收焙烧炉中产生的SO2,下图中装置合理的是______(填代号).
(3)氯化炉中发生反应的化学方程式为______.
(4))经焙烧炉生成的孰料加入NaOH溶解,再经一系列变化也能得到AlCl3,则孰料溶解时反应的离子方程式为______.
(5)某学习小组设计用如图2装置验证二氧化硫的某些化学性质.
①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为______.
②写出a瓶中发生反应的离子方程式______.
③充分反应后,取a瓶中的溶液分成三份,分别进行如下实验.
实验I:向第一份溶液中加入足量的NaOH溶液,生成白色沉淀,迅速变为灰绿色,最终变为红褐色
实验II:向第二份溶液中加入少量KMnO4溶液,紫色褪去
实验III:向第三份溶液中加入BaC12溶液,生成白色沉淀
上述实验中能证明二氧化硫具有还原性的是______(填实验代号).
正确答案
解:(1)用品红溶液检验二氧化硫,具有二氧化硫的方法为:将气体通入品红中,品红褪色,加热后又恢复红色,证明有SO2,
故答案为:将气体通入品红中,品红褪色,加热后又恢复红色,证明有SO2;
(2)a.干燥管球形处容积较大,溶液倒吸后会于烧杯内的液体分离,由重力作用又回到烧杯内,可以防止倒吸,故a正确;
b.广口瓶中进气管长,出气管短,不能防止倒吸,应进气管短,故b错误;
c.导管直接伸入液面内,会发生倒吸危险,故c错误;
d.二氧化硫经过四氯化碳后,被氢氧化钠溶液吸收,可以防止倒吸,故d正确,
故选:ad;
(3)由流程图可知,氯化炉中氧化铝、碳、氯气反应生成氯化铝、CO,反应方程式为:3C+Al2O3+3Cl23CO+2AlCl3,故答案为:3C+Al2O3+3Cl2
3CO+2AlCl3;
(4)氢氧化钠溶解氧化铝的化学方程式为Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O,则离子反应式为Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O,故答案为:Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O;
(5)①硫化钠溶液里通SO2发生反应的离子方程式为SO2+2S2-+2H2O=3S↓+4OH-,此反应体现了SO2的氧化性,看到的现象是b中出现淡黄色沉淀,故答案为:b中出现淡黄色沉淀;
②二氧化硫能被硫酸铁溶液氧化,生成硫酸根离子和亚铁离子,反应的离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+,
故答案为:2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+;
③实验Ⅰ中有氢氧化亚铁沉淀生成,实验Ⅱ中有亚铁离子生成,都说明二氧化硫将铁离子还成亚铁离子,说明二氧化硫具有还原性,所以实验Ⅰ和Ⅱ都说明二氧化硫具有还原性,故答案为:Ⅰ和Ⅱ.
解析
解:(1)用品红溶液检验二氧化硫,具有二氧化硫的方法为:将气体通入品红中,品红褪色,加热后又恢复红色,证明有SO2,
故答案为:将气体通入品红中,品红褪色,加热后又恢复红色,证明有SO2;
(2)a.干燥管球形处容积较大,溶液倒吸后会于烧杯内的液体分离,由重力作用又回到烧杯内,可以防止倒吸,故a正确;
b.广口瓶中进气管长,出气管短,不能防止倒吸,应进气管短,故b错误;
c.导管直接伸入液面内,会发生倒吸危险,故c错误;
d.二氧化硫经过四氯化碳后,被氢氧化钠溶液吸收,可以防止倒吸,故d正确,
故选:ad;
(3)由流程图可知,氯化炉中氧化铝、碳、氯气反应生成氯化铝、CO,反应方程式为:3C+Al2O3+3Cl23CO+2AlCl3,故答案为:3C+Al2O3+3Cl2
3CO+2AlCl3;
(4)氢氧化钠溶解氧化铝的化学方程式为Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O,则离子反应式为Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O,故答案为:Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O;
(5)①硫化钠溶液里通SO2发生反应的离子方程式为SO2+2S2-+2H2O=3S↓+4OH-,此反应体现了SO2的氧化性,看到的现象是b中出现淡黄色沉淀,故答案为:b中出现淡黄色沉淀;
②二氧化硫能被硫酸铁溶液氧化,生成硫酸根离子和亚铁离子,反应的离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+,
故答案为:2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+;
③实验Ⅰ中有氢氧化亚铁沉淀生成,实验Ⅱ中有亚铁离子生成,都说明二氧化硫将铁离子还成亚铁离子,说明二氧化硫具有还原性,所以实验Ⅰ和Ⅱ都说明二氧化硫具有还原性,故答案为:Ⅰ和Ⅱ.
氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料,最高可稳定到2200℃,导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料.抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料.工业用氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质.现要通过实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解).
(1)实验原理
①已知Al4C3与硫酸反应可生成CH4,则该反应的离子方程式是______.
②AlN溶于强酸生成铵盐,溶于氢氧化钠溶液生成氨气,
请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式.
(2)实验装置(如图所示)
(3)实验过程
①连接实验装置,检验装置的气密性.称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL.
②称取xg AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞K2、K3,打开活塞K1,通过分液漏斗加入过量______(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应.
③待反应进行完全后,关闭活塞K1,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量______(填化学式),
与锥形瓶内物质充分反应.
④打开K2,通过打气装置通入空气一段时间.
⑤记录滴定管的读数为bmL,称得D装置的质量为zg.
(4)数据处理与问答
①在上述装置中,设置活塞K2的目的是______.
②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积______填“偏大”,“偏小”或“无影响”).
③Al4C3的质量分数为______,AlN的质量分数为______.
正确答案
解:从实验装置和实验步骤上看,本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而可测得Al4C3的百分含量;用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,从而求得AlN的质量分数;
(1)①碳化铝(Al4C3)与水反应生成氢氧化铝和甲烷,碳化铝与硫酸反应可理解为碳化铝(Al4C3)与水反应,产物再和硫酸反应,所以产物为硫酸铝和甲烷,反应方程式为:Al4C3+6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4↑,离子方程式为:Al4C3+12H+=4Al3++3CH4↑,
故答案为:Al4C3+12H+=4Al3++3CH4↑;
②根据题目信息:AlN溶于强碱溶液时会生成NH3,化学方程式为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,
故答案为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑;
(3)②关闭活塞K2、K3,打开活塞 K1,通过分液漏斗加入稀硫酸,硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而测得Al4C3的百分含量,
故答案为:H2SO4;
③关闭活塞K1,打开活塞K3,用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,
故答案为:NaOH;
(4)①装置中残留部分氨气,打开K2,通入空气一段时间,排尽装置的氨气,被装置D完全吸收,防止测定的氨气的质量偏小,
故答案为:打开K2,通入空气一段时间,排尽装置的氨气,被装置D完全吸收;
②读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,气体的压强大于大气压,测定气体甲烷的体积偏小,
故答案为:偏小;
③甲烷的体积为(a-b)mL,物质的量为mol,根据碳原子的守恒,Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一,所以Al4C3的质量为
×
mol×144g/mol=
g,Al4C3的质量分数为
×100%,
氨气的质量为(z-y)g,物质的量为mol,根据氮原子的守恒,氨气的物质的量等于AlN的物质的量,所以AlN的质量为
mol×41g/mol=
g,故AlN的质量分数为
×100%=
×100%,
故答案为:×100%;
×100%.
解析
解:从实验装置和实验步骤上看,本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而可测得Al4C3的百分含量;用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,从而求得AlN的质量分数;
(1)①碳化铝(Al4C3)与水反应生成氢氧化铝和甲烷,碳化铝与硫酸反应可理解为碳化铝(Al4C3)与水反应,产物再和硫酸反应,所以产物为硫酸铝和甲烷,反应方程式为:Al4C3+6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4↑,离子方程式为:Al4C3+12H+=4Al3++3CH4↑,
故答案为:Al4C3+12H+=4Al3++3CH4↑;
②根据题目信息:AlN溶于强碱溶液时会生成NH3,化学方程式为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,
故答案为:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑;
(3)②关闭活塞K2、K3,打开活塞 K1,通过分液漏斗加入稀硫酸,硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而测得Al4C3的百分含量,
故答案为:H2SO4;
③关闭活塞K1,打开活塞K3,用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,
故答案为:NaOH;
(4)①装置中残留部分氨气,打开K2,通入空气一段时间,排尽装置的氨气,被装置D完全吸收,防止测定的氨气的质量偏小,
故答案为:打开K2,通入空气一段时间,排尽装置的氨气,被装置D完全吸收;
②读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,气体的压强大于大气压,测定气体甲烷的体积偏小,
故答案为:偏小;
③甲烷的体积为(a-b)mL,物质的量为mol,根据碳原子的守恒,Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一,所以Al4C3的质量为
×
mol×144g/mol=
g,Al4C3的质量分数为
×100%,
氨气的质量为(z-y)g,物质的量为mol,根据氮原子的守恒,氨气的物质的量等于AlN的物质的量,所以AlN的质量为
mol×41g/mol=
g,故AlN的质量分数为
×100%=
×100%,
故答案为:×100%;
×100%.
塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂.反应原理为:
+2CH3CH2CH2CH2OH→
+H2O
实验步骤如下:
步骤1:在三颈瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器b(反应装置如图).
步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾.
步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4:冷却,将三颈瓶中的液体倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤.
步骤5:减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)浓硫酸的作用______,搅拌器的作用______.
(2)反应过程中正丁醇过量的目的是______.
(3)图中仪器a的名称是分水器,试分析它的作用:______.步骤3中确定有大量酯生成的依据______.
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是______.用减压蒸馏的目的是______.
(5)写出正丁醇在135℃生成醚的反应方程式______.写出DBP在氢氧化钠溶液中水解的方程式______.
正确答案
解:(1)塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯),为CH3CH2CH2CH2OH与邻苯二甲酸酐发生的酯化反应,酯化反应的本质为酸脱羟基、醇脱氢,所以浓硫酸在该反应中作催化剂、脱水剂,为使反应物充分混合而反应,应用搅拌器搅拌,
故答案为:催化剂、脱水剂;使反应物充分混合;
(2)邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯,该反应为可逆反应,增加反应物正丁醇的量可促使反应正向移动,提高另一反应物邻苯二甲酸酐的转化率,
故答案为:增大正丁醇的含量,可促使反应正向移动,增大邻苯二甲酸酐的转化率;
(3)在生成邻苯二甲酸二丁酯的同时生成水,属于可逆反应,a为分水器,可起到冷凝的作用,及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动,提高反应产率,确定有大量酯生成的依据是分水其中有大量的水生成,
故答案为:及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;分水其中有大量水生成;
(4)得到酯中含有挥发出的邻苯二甲酸、正丁醇,饱和Na2CO3溶液可溶解正丁醇,中和酸,从而除去产品中的杂质,减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度,
故答案为:用碳酸钠除去酯中的醇和酸;可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度;
(5)正丁醇在135℃发生分子间脱水,两分子生成一分子醚,反应为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O,DBP在氢氧化钠溶液中水解生成邻苯二甲酸钠和正丁醇,反应为:
+2NaOH
+2CH3CH2CH2CH2OH,
故答案为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O;
+2NaOH
+2CH3CH2CH2CH2OH.
解析
解:(1)塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯),为CH3CH2CH2CH2OH与邻苯二甲酸酐发生的酯化反应,酯化反应的本质为酸脱羟基、醇脱氢,所以浓硫酸在该反应中作催化剂、脱水剂,为使反应物充分混合而反应,应用搅拌器搅拌,
故答案为:催化剂、脱水剂;使反应物充分混合;
(2)邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯,该反应为可逆反应,增加反应物正丁醇的量可促使反应正向移动,提高另一反应物邻苯二甲酸酐的转化率,
故答案为:增大正丁醇的含量,可促使反应正向移动,增大邻苯二甲酸酐的转化率;
(3)在生成邻苯二甲酸二丁酯的同时生成水,属于可逆反应,a为分水器,可起到冷凝的作用,及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动,提高反应产率,确定有大量酯生成的依据是分水其中有大量的水生成,
故答案为:及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;分水其中有大量水生成;
(4)得到酯中含有挥发出的邻苯二甲酸、正丁醇,饱和Na2CO3溶液可溶解正丁醇,中和酸,从而除去产品中的杂质,减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度,
故答案为:用碳酸钠除去酯中的醇和酸;可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度;
(5)正丁醇在135℃发生分子间脱水,两分子生成一分子醚,反应为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O,DBP在氢氧化钠溶液中水解生成邻苯二甲酸钠和正丁醇,反应为:
+2NaOH
+2CH3CH2CH2CH2OH,
故答案为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O;
+2NaOH
+2CH3CH2CH2CH2OH.
实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示,其中可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.
有关数据列表如下:
回答下列问题:
(1)用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1,2-二溴乙烷的两步反应方程式为:______
(2)装置B中玻璃管的作用______
(3)装置C中加入氢氧化钠溶液,其目的是吸收反应中生成的______气体 (填分子式)
(4)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是______;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是______.
(5)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在______层(填“上”、“下”);
(6)若产物中有少量未反应的Br2,最好用______试剂除去;
(7)若产物中有少量副产物乙醚.可用______方法除去.
正确答案
解:(1)三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯,乙醇发生了消去反应,反应方程式为:CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O,乙烯含有不饱和键C=C双键,能卤素单质发生加成反应,D中乙烯和溴加成生成1,2-二溴乙烷,反应为:CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br,
故答案为:CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O;CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br;
(2)如果D中导气管发生堵塞事故,A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大,长导管液面会上升,所以装置B中长玻璃管E的作用为判断装置是否堵塞,控制气体流速,防止危险,
故答案为:控制气体流速,防止危险;
(3)浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,CH3CH2OH+4H2SO4(浓)4SO2↑+CO2↑+7H2O+C,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收,SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O,CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O,
故答案为:SO2、CO2;
(4)溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却,过度冷却会使其凝固而使气路堵塞,
故答案为:避免溴大量挥发;产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低,过度冷却会凝固而堵塞导管;
(5)1,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大,
故答案为:下;
(6)常温下Br2和氢氧化钠发生反应:2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O,再分液除去,
故答案为:NaOH溶液;
(7)1,2-二溴乙烷沸点132℃,乙醚34.6℃,1,2-二溴乙烷与乙醚的沸点相差较大,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离,
故答案为:蒸馏.
解析
解:(1)三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯,乙醇发生了消去反应,反应方程式为:CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O,乙烯含有不饱和键C=C双键,能卤素单质发生加成反应,D中乙烯和溴加成生成1,2-二溴乙烷,反应为:CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br,
故答案为:CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O;CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br;
(2)如果D中导气管发生堵塞事故,A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大,长导管液面会上升,所以装置B中长玻璃管E的作用为判断装置是否堵塞,控制气体流速,防止危险,
故答案为:控制气体流速,防止危险;
(3)浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,CH3CH2OH+4H2SO4(浓)4SO2↑+CO2↑+7H2O+C,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收,SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O,CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O,
故答案为:SO2、CO2;
(4)溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却,过度冷却会使其凝固而使气路堵塞,
故答案为:避免溴大量挥发;产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低,过度冷却会凝固而堵塞导管;
(5)1,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大,
故答案为:下;
(6)常温下Br2和氢氧化钠发生反应:2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O,再分液除去,
故答案为:NaOH溶液;
(7)1,2-二溴乙烷沸点132℃,乙醚34.6℃,1,2-二溴乙烷与乙醚的沸点相差较大,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离,
故答案为:蒸馏.
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