- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
多晶硅（硅单质的一种）被称为“微电子大厦的基石”，制备中副产物以SiCl4为主，它环境污染很大，能遇水强烈水解生成盐酸和H4SiO4，放出大量的热．研究人员利用SiCl4水解生成的盐酸和钡矿粉（主要成分为BaCO3，且含有铁、镁等离子），制备BaCl2•2H2O，工艺流程如下：
已知：①常温下Fe3+、Mg2+完全沉淀的PH分别是3.4、12.4．
②BaCO3的相对分子质量是197；BaCl2．2H2O的相对分子质量是244，回答下列问题：
（1）SiCl4发生水解反应的化学方程式______
（2）SiCl4（g）用H2还原可制取纯度很高的硅，当反应中有1mol电子转移时吸收59kJ热量，则该反应的热化学方程式为______
（3）加钡矿粉调节PH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2和______．
（4）生成滤渣A的离子方程式______．
（5）BaCl2滤液经______、______、过滤、洗涤，再经真空干燥后得到BaCl2．2H2O．
（6）10吨含78.8% BaCO3的钡矿粉理论上最多能生成BaCl2．2H2O______吨．
正确答案
解：（1）氯化硅水解生成原硅酸和氯化氢，水解方程式为：SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑，
故答案为：SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑；
（2）用H2还原SiCl4蒸气可制取纯度很高的硅，当反应中有1mol电子转移时吸收59KJ热量，转移4mol电子吸收热量236KJ，反应的热化学方程式：SiCl4（s）+2H2（g）=Si（s）+4HCl（g）△H=+236kJ/mol，
故答案为：SiCl4（s）+2H2（g）=Si（s）+4HCl（g）△H=+236kJ/mol；
（3）pH=3.4时，三价铁离子完全生成沉淀，使Fe3+完全沉淀；盐酸和碳酸钡反应生成氯化钡和二氧化碳、水，加钡矿粉并调节pH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2，同时使使Fe3+完全沉淀，
故答案为：使Fe3+完全沉淀；
（4）当pH=3.4时，铁离子完全生成沉淀，当pH=12.4时，镁离子完全沉淀生成氢氧化镁，Mg（OH）2，所以当pH=12.5时，滤渣A的成分是氢氧化镁，反应的离子方程式为：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓，
故答案为：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓；
（5）BaCl2•2H2O为结晶水合物，为了防止结晶水的散失，通常从溶液中制取固体的方法是降温结晶，即：蒸发浓缩→降温结晶→过滤→洗涤，
故答案为：蒸发浓缩，降温结晶；
（6）由原子守恒知，1molBaCO3能生成1molBaCl2•2H2O，n（BaCl2•2H2O）=n（BaCO3）
m（BaCl2•2H2O）=n（BaCl2•2H2O）×M（BaCl2•2H2O）=
故答案为：9.76．
解析
解：（1）氯化硅水解生成原硅酸和氯化氢，水解方程式为：SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑，
故答案为：SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑；
（2）用H2还原SiCl4蒸气可制取纯度很高的硅，当反应中有1mol电子转移时吸收59KJ热量，转移4mol电子吸收热量236KJ，反应的热化学方程式：SiCl4（s）+2H2（g）=Si（s）+4HCl（g）△H=+236kJ/mol，
故答案为：SiCl4（s）+2H2（g）=Si（s）+4HCl（g）△H=+236kJ/mol；
（3）pH=3.4时，三价铁离子完全生成沉淀，使Fe3+完全沉淀；盐酸和碳酸钡反应生成氯化钡和二氧化碳、水，加钡矿粉并调节pH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2，同时使使Fe3+完全沉淀，
故答案为：使Fe3+完全沉淀；
（4）当pH=3.4时，铁离子完全生成沉淀，当pH=12.4时，镁离子完全沉淀生成氢氧化镁，Mg（OH）2，所以当pH=12.5时，滤渣A的成分是氢氧化镁，反应的离子方程式为：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓，
故答案为：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓；
（5）BaCl2•2H2O为结晶水合物，为了防止结晶水的散失，通常从溶液中制取固体的方法是降温结晶，即：蒸发浓缩→降温结晶→过滤→洗涤，
故答案为：蒸发浓缩，降温结晶；
（6）由原子守恒知，1molBaCO3能生成1molBaCl2•2H2O，n（BaCl2•2H2O）=n（BaCO3）
m（BaCl2•2H2O）=n（BaCl2•2H2O）×M（BaCl2•2H2O）=
故答案为：9.76．
（2013•丰台区一模）用芒硝（Na2SO4°10H2O）制备纯碱、明矾铵[（NH4）2Al（SO4）2°12H2O]的生产工艺流程如下图：
（1）溶液C中的溶质主要是______
（2）明矾铵的溶液呈______性，明矾铵可用于净水，用离子方程式说明其原理______
（3）过程Ⅰ中的反应温度不能超过40℃，其原因是______
（4）运用化学平衡原理解释Na2SO4稍过量的原因______
（5）若将Al2（SO4）3加入到A中会产生大量的沉淀和气体，导致明矾铵的产量降低，请用离子方程式解释
解释产生该现象的原因是______
（6）溶液E中的溶质离子为______
（7）已知明矾铵的溶解度随着温度的升高而增大，过程Ⅱ中得到明矾铵的系列实验操作是：______、______、过滤、洗涤、干燥．
正确答案
解：碳酸氢铵溶液中加入硫酸钠，过滤得到滤渣与溶液A，而滤渣焙烧得到碳酸钠与二氧化碳，可知滤渣为NaHCO3，过程I利用溶解度不同发生复分解反应：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+（NH4）2SO4 ，滤液A中含有（NH4）2SO4 及溶解的NH4HCO3，加入硫酸，调节pH使NH4HCO3转化二氧化碳与（NH4）2SO4 ，得到溶液B为（NH4）2SO4 溶液，再加入硫酸铝得铵明矾，D主要为剩余的NH4HSO4、Al2（SO4）3．
（1）CO2与氨水反应生成NH4HCO3或（NH4）2CO3，故答案为：NH4HCO3；
（2）由于Al3+与NH4+水解使溶液呈现酸性，明矾铵可用于净水，是因为铝离子水解产生氢氧化铝胶体所致：Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+，故答案为：酸；Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+；
（3）NH4HCO3易受热分解，故反应应控制温度，故答案为：NH4HCO3易受热分解；
（4）在平衡体系中增加一种反应物的浓度，反应正向进行，提高另外反应物的转化率，HCO32-（aq）+Na+（aq）⇌NaHCO3（s），Na+浓度增大平衡向正反应方向移，故答案为：HCO32-（aq）+Na+（aq）⇌NaHCO3（s），Na+浓度增大平衡向正反应方向移；
（5）发生双水解反应Al3++3HCO32-=Al（OH）3↓+3CO2↑，故答案为：Al3++3HCO32-=Al（OH）3↓+3CO2↑；
（6）A为（NH4）2SO4和剩余的硫酸盐和碳酸盐，B主要为NH4HSO4，D主要为剩余的NH4HSO4、Al2（SO4）3，E为（NH4）2SO4，溶液E中的溶质离子为：NH4+、SO42-，故答案为：NH4+、SO42-；
（7）明矾铵的溶解度随着温度的升高而增大，故采用降温结晶的方法分离，因滤液浓度低，所以需要浓缩，方法为蒸发浓缩、降温结晶（冷却结晶），故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶．
解析
解：碳酸氢铵溶液中加入硫酸钠，过滤得到滤渣与溶液A，而滤渣焙烧得到碳酸钠与二氧化碳，可知滤渣为NaHCO3，过程I利用溶解度不同发生复分解反应：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+（NH4）2SO4 ，滤液A中含有（NH4）2SO4 及溶解的NH4HCO3，加入硫酸，调节pH使NH4HCO3转化二氧化碳与（NH4）2SO4 ，得到溶液B为（NH4）2SO4 溶液，再加入硫酸铝得铵明矾，D主要为剩余的NH4HSO4、Al2（SO4）3．
（1）CO2与氨水反应生成NH4HCO3或（NH4）2CO3，故答案为：NH4HCO3；
（2）由于Al3+与NH4+水解使溶液呈现酸性，明矾铵可用于净水，是因为铝离子水解产生氢氧化铝胶体所致：Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+，故答案为：酸；Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+；
（3）NH4HCO3易受热分解，故反应应控制温度，故答案为：NH4HCO3易受热分解；
（4）在平衡体系中增加一种反应物的浓度，反应正向进行，提高另外反应物的转化率，HCO32-（aq）+Na+（aq）⇌NaHCO3（s），Na+浓度增大平衡向正反应方向移，故答案为：HCO32-（aq）+Na+（aq）⇌NaHCO3（s），Na+浓度增大平衡向正反应方向移；
（5）发生双水解反应Al3++3HCO32-=Al（OH）3↓+3CO2↑，故答案为：Al3++3HCO32-=Al（OH）3↓+3CO2↑；
（6）A为（NH4）2SO4和剩余的硫酸盐和碳酸盐，B主要为NH4HSO4，D主要为剩余的NH4HSO4、Al2（SO4）3，E为（NH4）2SO4，溶液E中的溶质离子为：NH4+、SO42-，故答案为：NH4+、SO42-；
（7）明矾铵的溶解度随着温度的升高而增大，故采用降温结晶的方法分离，因滤液浓度低，所以需要浓缩，方法为蒸发浓缩、降温结晶（冷却结晶），故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶．
某铜矿石中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子．某小组在实验室中用浸出-萃取法制备硫酸铜：
（1）操作1的名称为______．操作2用到的玻璃仪器有烧杯和______
（2）“浸出”步骤中，为提高铜的浸出率，可采取的措施有______
（3）取少量所得溶液A，滴加______（填物质名称）溶液后呈红色，说明溶液中存在Fe3+，检验溶液中还存在Fe2+的方法是______（注明试剂、现象）（不考虑除注明外的其它杂质干扰）
（4）比较操作2之前与操作3之后的溶液，说明两步骤主要目的是______．
（5）由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O的操作为______．
（6）下列操作会导致CuSO4•5H2O含量的测定结果偏高的是______．
A．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定
C．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
（7）用滴定法测定CuSO4•5H2O的含量．取a g试样配成100mL溶液，取20.00mL用c mol/L滴定剂（H2Y2-，滴定剂不与杂质反应）滴定至终点，消耗滴定剂bmL，滴定反应：Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+．则CuSO4•5H2O质量分数的表达式是______．
正确答案
过滤
分液漏斗
升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取）
硫氰化钾
另取少量溶液，滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，紫色褪去，说明溶液中存在Fe2+
除去杂质、富集铜元素
将溶液蒸发浓缩至少量晶体析出
CD
解析
解：（1）依据流程图分析操作Ⅰ是矿石酸溶后分离固体和液体的方法，实验操作是过滤；
操作Ⅱ是加入有机物溶解铜的化合物且能和水分层，实验操作是分液，分液操作用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗等，
故答案为：过滤；分液漏斗；
（2）“浸出”步骤中，提高铜的浸出率的方法有：可以升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取），
故答案为：升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取）；
（3）亚铁离子能使高锰酸钾溶液褪色，但是铁离子不可以，铁离子遇到硫氰化钾显示红色，所以用硫氰化钾检验铁离子的存在，再取少量待测液，滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，紫色褪去，说明溶液中存在Fe2+，
故答案为：硫氰化钾；另取少量溶液，滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，紫色褪去，说明溶液中存在Fe2+；
（4）利用水和有机溶剂萃取提纯硫酸铜溶液结晶得到硫酸铜晶体，操作II、操作III的主要目的是除去溶液中的杂质，
故答案为：除去杂质、富集铜元素；
（5）加热过程中硫酸铜晶体中的结晶水会失去，所以由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O的操作方法为：由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O，
故答案为：将溶液蒸发浓缩至少量晶体析出；
（6）A．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中，该部分溶液体积已经显示在滴定管的刻度中，对实验无影响，故A错误；
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定，会导致溶液浓度偏小，测定结果偏低，故B错误；
C．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失，会导致体积偏大，测定结果偏大，故C正确；
D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，导致读出的消耗的标准液的体积偏大，测定结果偏高，故D正确；
故答案为：CD；
（7）根据反应Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+可知，20mL样品溶液中：n（Cu2+）=n（H2Y2-）=bc×10-3mol，
则ag试样中：n（CuSO4•5H2O）=bc×10-3mol×
硫酸铜晶体的质量为：m（CuSO4•5H2O）=5bc×10-3mol×250g/mol=1.25bcg，
则CuSO4•5H2O质量分数为：
故答案为：
信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁．某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线图1：
请回答下列问题：
（1）第①步Cu与酸反应的离子方程为______；
得到滤渣1的主要成分为______．
（2）第②步加H2O2的作用是______，使用H2O2的优点是______；调溶液pH的目的是使______生成沉淀．
（3）用第③步所得CuSO4•5H2O制备无水CuSO4的方法是______．
（4）由滤渣2制取Al2（SO4）3•18H2O，探究小组设计了三种方案如图2．上述三种方案中，______方案不可行，原因是______；
（5）探究小组用滴定法测定CuSO4•5H2O （Mr=250）含量．取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c
mol L-1EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
写出计算CuSO4•5H2O质量分数的表达式ω=______；
下列操作会导致CuSO4•5H2O含量的测定结果偏高的是______．
a．未干燥锥形瓶
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子．
正确答案
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+；过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染；调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；Fe3+、Al3+；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水；故答案为：加热脱水；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；依据元素守恒得到：
则20ml溶液中含有的CuSO4•5H2O物质的量为bc×10-3mol；100ml溶液中含bc×10-3mol×5=5bc×10-3mol；
所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
a．未干燥锥形瓶对实验结果无影响；
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡说明消耗标准液读数偏小，结果偏低；
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子，消耗标准液多，结果偏高；
故答案为：
解析
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+；过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染；调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；Fe3+、Al3+；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水；故答案为：加热脱水；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；依据元素守恒得到：
则20ml溶液中含有的CuSO4•5H2O物质的量为bc×10-3mol；100ml溶液中含bc×10-3mol×5=5bc×10-3mol；
所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
a．未干燥锥形瓶对实验结果无影响；
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡说明消耗标准液读数偏小，结果偏低；
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子，消耗标准液多，结果偏高；
故答案为：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH
主要实验步骤如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离与提纯：
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥．
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：
根据以上信息回答下列问题：
（1）如图整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和______（填仪器名称）组成，其中冷水应从______（填a或b）管口通入．
（2）如何判断该合成反应达到了终点：______．
（3）在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住______将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先______（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中．
（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有______杂质．
（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL-1），则正丁醇的转化率约为______．
正确答案
解：（1）由装置图可知，装置由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成；冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出，所以从b管口通入；
故答案为：冷凝管；b；
（2）加热反应时会有少量正丁醇挥发进入分水器，分水器的液面会升高，当反应完全时，不再有正丁醇挥发进入分水器，则分水器中的液面不再升高，则合成反应达到了终点；
故答案为：分水器中水面不再升高；
（3）振荡分液漏斗时，右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，用力振荡；在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先把固液混合物分离，即通过过滤分离出乙酸丁酯，再把乙酸丁酯再转入蒸馏烧瓶；
故答案为：旋塞；过滤；
（4）乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，选择沸点稍高的液体加热，所以可以在甘油和石蜡油中加热，水的沸点为100℃，加热温度太低，用砂子加热温度太高不易控制；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时，已经被除去，正丁醚与乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去，所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯，则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚；
故答案为：BD；正丁醚；
（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL-1），则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL，即1.98g，设参加反应的正丁醇为xg，
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H
74 18
xg 1.98g
则x=
则正丁醇的转化率约为
故答案为：88%．
解析
解：（1）由装置图可知，装置由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成；冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出，所以从b管口通入；
故答案为：冷凝管；b；
（2）加热反应时会有少量正丁醇挥发进入分水器，分水器的液面会升高，当反应完全时，不再有正丁醇挥发进入分水器，则分水器中的液面不再升高，则合成反应达到了终点；
故答案为：分水器中水面不再升高；
（3）振荡分液漏斗时，右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，用力振荡；在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先把固液混合物分离，即通过过滤分离出乙酸丁酯，再把乙酸丁酯再转入蒸馏烧瓶；
故答案为：旋塞；过滤；
（4）乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，选择沸点稍高的液体加热，所以可以在甘油和石蜡油中加热，水的沸点为100℃，加热温度太低，用砂子加热温度太高不易控制；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时，已经被除去，正丁醚与乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去，所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯，则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚；
故答案为：BD；正丁醚；
（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL-1），则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL，即1.98g，设参加反应的正丁醇为xg，
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H
74 18
xg 1.98g
则x=
则正丁醇的转化率约为
故答案为：88%．
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