- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
高铁酸钾（K2FeO4）是具有紫色光泽的粉末、它是一种集氧化、吸附、凝集、杀菌、除藻及新高型高效多功能于一体的水处理剂．其生产工艺如图1所示
已知：干燥的高铁酸钾在198℃是稳定的，受强热易分解变质
根据以上信息，请同答下列问题：
（1）高铁酸钾中铁元素化合价为______；为防止高铁酸钾变质，应在______ 环境中保存
（2）反应a应在温度较低的情况下进行，因温度较高时，KOH与Cl2反应生成KClO3，写出在温度较高时KOH溶液与Cl2发生反应的离子方程式______．当反应中有2mol电子转移时，消耗的Cl2在标况下体积______
（3）在溶液I中加入KOH固体的目的是______（填编号）．
A．与溶液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO
B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率
C．为下一步反应提供碱性的环境
D．使KClO3转化为KClO
如何判定晶体已洗涤干净？______
（4）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，配平该反应的离子方程
式：______ FeO42-+______ H2O=______ Fe（OH）3（胶体）+______O2↑+______OH-．
（5）从环境保护的角度看，制备K2FeO4较好的方法为电解法，其装置如图2所示．电解过程中阳极的电极反应式为______．
（6）高铁电池是一种新型二次电池，电解液为碱溶液，其反应式为：3Zn（OH）2+2Fe（OH）3+4KOH⇌3Zn+2K2FeO4+8H2O，放电时电池的负极反应式为______．
正确答案
解：（1）根据正负化合价代数和为0，并结合钾和氧元素的化合价，可计算出铁的化合价为[-（-2）×4+（+1）×2]=+6价，因高铁酸钾在高温下易分解，因此选择干燥低温环境保护，故答案为：+6；低温、干燥；
（2）氯气与KOH在低温下反应的化学方程式为2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O，相应的离子反应方程式为2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O，当反应中有2mol电子转移时，消耗的Cl2的物质的量为2mol，在标况下体积为2mol×22.4L/mol=44.8L，故答案为：2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O；44.8L；
（3）由工艺流程可知，反应液I中有过量的Cl2反应，加KOH固体的目的是与过量的Cl2继续反应生成KClO，检验晶体洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成，即可证明洗涤干净，
故答案为：A；取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；
（4）反应中铁除3价，每生成一个氧气升高4价，最小公倍数为12，故高铁酸根离子前系数为4，氧气前系数为3，为满足电荷守恒，OH-前的系数为8，再借助原子守恒进行配平即得到离子反应式4FeO42-+10H2O=4Fe（OH）3（胶体）+3O2↑+8OH-，
故答案为：4、10、4、3、8；
（5）电解池的阳极反应氧化反应，电极反应式为Fe-6e-+8OH-=FeO42-+4H2O，故答案为：Fe-6e-+8OH-=FeO42-+4H2O；
（6）从放电时总反应式可知负极电极反应式为Zn-2e-+2OH-=Zn（OH）2，故答案为：Zn-2e-+2OH-=Zn（OH）2．
解析
解：（1）根据正负化合价代数和为0，并结合钾和氧元素的化合价，可计算出铁的化合价为[-（-2）×4+（+1）×2]=+6价，因高铁酸钾在高温下易分解，因此选择干燥低温环境保护，故答案为：+6；低温、干燥；
（2）氯气与KOH在低温下反应的化学方程式为2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O，相应的离子反应方程式为2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O，当反应中有2mol电子转移时，消耗的Cl2的物质的量为2mol，在标况下体积为2mol×22.4L/mol=44.8L，故答案为：2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O；44.8L；
（3）由工艺流程可知，反应液I中有过量的Cl2反应，加KOH固体的目的是与过量的Cl2继续反应生成KClO，检验晶体洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成，即可证明洗涤干净，
故答案为：A；取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；
（4）反应中铁除3价，每生成一个氧气升高4价，最小公倍数为12，故高铁酸根离子前系数为4，氧气前系数为3，为满足电荷守恒，OH-前的系数为8，再借助原子守恒进行配平即得到离子反应式4FeO42-+10H2O=4Fe（OH）3（胶体）+3O2↑+8OH-，
故答案为：4、10、4、3、8；
（5）电解池的阳极反应氧化反应，电极反应式为Fe-6e-+8OH-=FeO42-+4H2O，故答案为：Fe-6e-+8OH-=FeO42-+4H2O；
（6）从放电时总反应式可知负极电极反应式为Zn-2e-+2OH-=Zn（OH）2，故答案为：Zn-2e-+2OH-=Zn（OH）2．
实验室制备溴代烃的反应如下：NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4 ①
R-OH+HBr⇌R-Br+H2O ②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．有关数据如表；
请回答下列问题：
（1）在溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是______．
a．圆底烧瓶 b． 容量瓶 c．锥形瓶 d．量筒
（2）溴代烃的水溶性______（填“大于”、“等于”或“小于”）相应的醇；其原因是______．
（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在______（填“上层”、“下层”或“不分层”）．
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的不正确的是______．
a． 水是反应的催化剂 b．减少Br2的生成 c．减少HBr的挥发 d．减少副产物烯和醚的生成
（5）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其原因是______；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是______．
正确答案
解：（1）容量瓶主要用于配制一定物质的量的浓度的溶液操作，但溴乙烷和一溴丁烷制备均为有机物制备，无需配制溶液，则无需使用，
故答案为：b；
（2）N、O、F元素的电负性较强，对应的氢化物或含氢化合物可形成氢键，醇能和水形成氢键的物质而易溶于水，溴代烃和水不反应也不能和水形成氢键，所以溴代烃的水溶性小于相应的醇，
故答案为：小于；醇分子可与水分子之间形成氢键，溴代烃不能与水分子之间形成氢键；
（3）1-溴丁烷和水不能形成氢键所以不易溶于水，1-溴丁烷密度（1.2758g•cm-3）大于水（1.0g•cm-3），所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，
故答案为：下层；
（4）a．水是产物不是反应的催化剂，故a错误；
b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故d正确；
故答案为：a；
（5）根据题给信息知，乙醇和溴乙烷的沸点相差较大，采用边反应边蒸出产物的方法，可以使平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动），而1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，所以不能边反应边蒸出产物，
故答案为：平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）；1-溴丁烷与正丁醇的沸点差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出．
解析
解：（1）容量瓶主要用于配制一定物质的量的浓度的溶液操作，但溴乙烷和一溴丁烷制备均为有机物制备，无需配制溶液，则无需使用，
故答案为：b；
（2）N、O、F元素的电负性较强，对应的氢化物或含氢化合物可形成氢键，醇能和水形成氢键的物质而易溶于水，溴代烃和水不反应也不能和水形成氢键，所以溴代烃的水溶性小于相应的醇，
故答案为：小于；醇分子可与水分子之间形成氢键，溴代烃不能与水分子之间形成氢键；
（3）1-溴丁烷和水不能形成氢键所以不易溶于水，1-溴丁烷密度（1.2758g•cm-3）大于水（1.0g•cm-3），所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，
故答案为：下层；
（4）a．水是产物不是反应的催化剂，故a错误；
b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故d正确；
故答案为：a；
（5）根据题给信息知，乙醇和溴乙烷的沸点相差较大，采用边反应边蒸出产物的方法，可以使平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动），而1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，所以不能边反应边蒸出产物，
故答案为：平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）；1-溴丁烷与正丁醇的沸点差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出．
已知草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）难溶于水，工业上从废镍催化剂（成分主 要是Ni，含有一定量的Al2O3、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的流程如图所示：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如表：
②Ksp（CaF2）=1.46×10-10
③当某物质模拟高度小于1.0×10-5mol．L-1时，视为完全沉淀．
（1）请写出一种能提高酸浸速率的措施______．
（2）试剂a是一种绿色氧化剂，写出“氧化”时反应的离子方程式______．
（3）pH的调控范围为______，试用化学反应原理的相关知识解释滤渣Ⅱ的生成．5.6～6.8
（4）写出“沉镍”时反应的离子方程式______，证明Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是______，
（5）操作a的内容为______．
正确答案
把废镍催化剂粉碎或适当加热、适当增大硫酸浓度、搅拌等
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
5.6～6.8
Ni2++C2O42-+2H2O=NiC2O4•2H2O
取上层清液，继续滴加（NH4）2C2O4溶液，无沉淀生成
过滤、洗涤、干燥
解析
解：（1）根据影响化学反应速率的因素可知，提高浸出率，可把废镍催化剂粉碎或适当加热、适当增大硫酸浓度、搅拌等，
故答案为：把废镍催化剂粉碎或适当加热、适当增大硫酸浓度、搅拌等；
（2）试剂a是一种绿色氧化剂，所以加入a的是H2O2，过氧化氢中-1价的氧变成产物中-2价的氧，亚铁离子被氧化成铁离子，所以“氧化”时反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
（3）根据表中的数据可知，pH为5.0时，Fe3+、Al3+沉淀完全，pH为6.8时Ni2+开始沉淀，所以pH的调控范围为5.6～6.8，其反应的原理为：加入Ni（OH）2调节消耗溶液中的氢离子，促使Fe3+、Al3+的水解平衡右移，使Fe3+、Al3+转化为相应的沉淀，
故答案为：5.6～6.8；加入Ni（OH）2调节消耗溶液中的氢离子，促使Fe3+、Al3+的水解平衡右移，使Fe3+、Al3+转化为相应的沉淀；
（4）向滤液中加入（NH4）2C2O4，得到草酸镍沉淀，“沉镍”时反应的离子方程式为：Ni2++C2O42-+2H2O=NiC2O4•2H2O，证明Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是取上层清液，继续滴加（NH4）2C2O4溶液，无沉淀生成，
故答案为：Ni2++C2O42-+2H2O=NiC2O4•2H2O；取上层清液，继续滴加（NH4）2C2O4溶液，无沉淀生成；
（5）根据上面的分析可知，操作a的内容是过滤、洗涤、干燥，
故答案为：过滤、洗涤、干燥．
美国科学家理查德-海克和日本科学家根岸英一、铃木彰因在研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖．有机合成常用的钯/活性炭催化剂长期使用，催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，需对其再生回收．一种由废钯催化剂制取氯化钯的工艺流程如下：
（1）甲酸在反应中的作用是______（选填：“氧化剂”、“还原剂”）．其将PdO转化为钯精渣（Pd）的化学方程式为______
（2）酸溶时钯精渣中钯的回收率高低主要取决于王水溶解的操作条件，已知反应温度、反应时间和王水用量对钯回收率的影响如图1～图3所示，则王水溶解钯精渣的适宜条件为______、______、______．
（3）王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1：3混合而成的，王水溶解钯的过程中有化合物A和一种无色、能与人体血红蛋白结合而使人中毒气体B生成．
①气体B的分子式：______；
②经测定，化合物A由3种元素组成，有关元素的质量分数为Pd：42.4%，H：0.8%，则A的化学式为______
（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性[P（NH3）4]2+，此时铁的存在形式是______（写化学式）．焙烧2发生反应的化学方程式为______．
正确答案
解：废钯催化剂经烘干后，再在700℃的高温下焙烧，Fe、Pd、有机物被氧气氧化生成氧化物，向氧化物中加入甲酸，甲酸和氧化铁反应生成盐和水，PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，滤渣中含有Pd、SiO2，二氧化硅不溶于王水，但Pd能溶于王水生成溶液，同时生成气体，加入浓氨水调节溶液PH沉淀铁离子，得到溶液中中加入盐酸酸析得到沉淀Pd（NH3）2Cl2 ，通过脱氨等一系列操作得当氯化钯．
（1）PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，Pb的化合价降低，甲酸作还原剂，PdO和HCOOH发生氧化还原反应生成Pd、CO2和H2O，反应方程式为PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O，故答案为：还原剂；PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O；
（2）根据图象知，温度越高钯回收率越大，反应时间越长钯回收率越大，钯精渣与王水的质量比越大钯回收率越大，但90℃左右时温度再高钯回收率增大不大；8h后，随着时间的增长，钯回收率增大不大；当钯精渣与王水的质量比为1：8后，再增大钯精渣和王水的质量比，但钯回收率不大，所以适宜条件是80～90℃（或90℃左右）、反应时间约为8 h、钯精渣与王水的质量比为1：8，故答案为：80～90℃（或90℃左右）；反应时间约为8h；钯精渣与王水的质量比为1：8；
（3）①王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1：3混合而成的，硝酸具有氧化性，被还原为无色有毒的气体NO，故答案为：NO；
②A中含有的元素为H、Pb、Cl，元素的质量分数分别为Pd：42.4%，H：0.8%，Cl：1-42.4%-0.8%=56.8%，故n（H）：n（Pd）：n（Cl）=2：1：4，则A的化学式为H2PdCl4，故答案为：H2PdCl4；
（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd（NH3）4]2+，碱性溶液中铁离子钡沉淀为氢氧化铁，脱氨将Pd（NH3）2Cl2变化为PdCl2，发生反应的化学方程式为Pd（NH3）2Cl2═PdCl2+2NH3↑，
故答案为：Fe（OH）3；Pd（NH3）2Cl2═PdCl2+2NH3↑．
解析
解：废钯催化剂经烘干后，再在700℃的高温下焙烧，Fe、Pd、有机物被氧气氧化生成氧化物，向氧化物中加入甲酸，甲酸和氧化铁反应生成盐和水，PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，滤渣中含有Pd、SiO2，二氧化硅不溶于王水，但Pd能溶于王水生成溶液，同时生成气体，加入浓氨水调节溶液PH沉淀铁离子，得到溶液中中加入盐酸酸析得到沉淀Pd（NH3）2Cl2 ，通过脱氨等一系列操作得当氯化钯．
（1）PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，Pb的化合价降低，甲酸作还原剂，PdO和HCOOH发生氧化还原反应生成Pd、CO2和H2O，反应方程式为PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O，故答案为：还原剂；PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O；
（2）根据图象知，温度越高钯回收率越大，反应时间越长钯回收率越大，钯精渣与王水的质量比越大钯回收率越大，但90℃左右时温度再高钯回收率增大不大；8h后，随着时间的增长，钯回收率增大不大；当钯精渣与王水的质量比为1：8后，再增大钯精渣和王水的质量比，但钯回收率不大，所以适宜条件是80～90℃（或90℃左右）、反应时间约为8 h、钯精渣与王水的质量比为1：8，故答案为：80～90℃（或90℃左右）；反应时间约为8h；钯精渣与王水的质量比为1：8；
（3）①王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1：3混合而成的，硝酸具有氧化性，被还原为无色有毒的气体NO，故答案为：NO；
②A中含有的元素为H、Pb、Cl，元素的质量分数分别为Pd：42.4%，H：0.8%，Cl：1-42.4%-0.8%=56.8%，故n（H）：n（Pd）：n（Cl）=2：1：4，则A的化学式为H2PdCl4，故答案为：H2PdCl4；
（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd（NH3）4]2+，碱性溶液中铁离子钡沉淀为氢氧化铁，脱氨将Pd（NH3）2Cl2变化为PdCl2，发生反应的化学方程式为Pd（NH3）2Cl2═PdCl2+2NH3↑，
故答案为：Fe（OH）3；Pd（NH3）2Cl2═PdCl2+2NH3↑．
已知：①S2Cl2易与水反应；②300℃以上完全分解；③微热的情况下S2Cl2能被过量Cl2氧化S2Cl2+Cl2
实验室制备S2Cl2的反应原理有两种：
①CS2+3C12
②2S+Cl2
（1）若实验室选择图装置（部分夹持装置已略去）来制备S2Cl2，其反应原理是上述中的______（填写序号）；图中尾气处理装置不够完善，改进后的装置应起到的作用是：______．利用改进后的正确装置进行实验，请回答以下问题：
（2）为了提高产品S2Cl2的纯度，实验操作的关键是控制好温度和______．
（3）该实验的操作顺序为：______（用序号表示）．
①点燃酒精灯A ②点燃酒精灯D ③通冷凝水 ④熄灭酒精灯A ⑤熄灭酒精灯D
（4）某同学取少量产物，小心加入适量水中，观察到有白雾、黄色沉淀且产生的无色气体能使品红溶液褪色，该同学据此判断上述实验确有S2Cl2生成．写出S2Cl2与水反应的化学方程式：______．
（5）S2Cl2中每个原子的最外层都具有8电子结构，请用电子式表示S2Cl2的形成过程：______．
正确答案
解：（1）在D装置中根据反应条件，用水浴加热，可知该反应是锥形瓶中放置二硫化碳，制备S2Cl2，其反应原理是上述中的①，上图中尾气处理装置不够完善，改进后的装置应起到的作用是在D、E之间再加一个干燥装置，同时要能吸收尾气、防倒吸，
故答案为：①；在D和E之间增加装置以起到干燥、尾气吸收、防倒吸的作用；
（2）微热的情况下S2Cl2能被过量Cl2氧化，为了提高产品S2Cl2的纯度，通入氯气的速率不能过快，所以实验操作的关键是控制好温度和控制浓盐酸的滴速不能太快，
故答案为：控制浓盐酸的滴速不要太快；
（3）根据实验原理，实验时应先用氯气将装置中的空气排尽，为了减少产品的损失，先通冷水再加热水浴装置，实验结束时为保证S2Cl2的稳定存在，D装置停止加热后，再停止通氯气，所以该实验的操作顺序为①③②⑤④，
故答案为：①③②⑤④；
（4）S2Cl2与水反应，有无色刺激性气味气体产生，并有黄色沉淀生成，无色刺激性气味气体除氯化氢外，依据氧化还原反应的元素化合价变化守恒推断，化合价降低的生成黄色沉淀为单质硫，化合价升高的生成二氧化硫气体，依据原子守恒、电子守恒写出化学方程式为：2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑，
故答案为：2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（5）S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，结合原子结构写出电子式为：
故答案为：
解析
解：（1）在D装置中根据反应条件，用水浴加热，可知该反应是锥形瓶中放置二硫化碳，制备S2Cl2，其反应原理是上述中的①，上图中尾气处理装置不够完善，改进后的装置应起到的作用是在D、E之间再加一个干燥装置，同时要能吸收尾气、防倒吸，
故答案为：①；在D和E之间增加装置以起到干燥、尾气吸收、防倒吸的作用；
（2）微热的情况下S2Cl2能被过量Cl2氧化，为了提高产品S2Cl2的纯度，通入氯气的速率不能过快，所以实验操作的关键是控制好温度和控制浓盐酸的滴速不能太快，
故答案为：控制浓盐酸的滴速不要太快；
（3）根据实验原理，实验时应先用氯气将装置中的空气排尽，为了减少产品的损失，先通冷水再加热水浴装置，实验结束时为保证S2Cl2的稳定存在，D装置停止加热后，再停止通氯气，所以该实验的操作顺序为①③②⑤④，
故答案为：①③②⑤④；
（4）S2Cl2与水反应，有无色刺激性气味气体产生，并有黄色沉淀生成，无色刺激性气味气体除氯化氢外，依据氧化还原反应的元素化合价变化守恒推断，化合价降低的生成黄色沉淀为单质硫，化合价升高的生成二氧化硫气体，依据原子守恒、电子守恒写出化学方程式为：2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑，
故答案为：2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（5）S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，结合原子结构写出电子式为：
故答案为：
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