- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
制备1，2--溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）装置A、D中发生主要反应的化学方程式为：______；______．
（2）装置B中长玻璃管E的作用：______．
（3）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______；（填正确选项前的字母）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（4）在装置C中应加入______，其目的是完全吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．酸性KMn04溶液
（5）反应过程中应用冷水冷却装置D．其主要目的是：______；但又不能过度：冷却（如用冰水），其原因是：______；将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______层（填“上”、“下”）．
正确答案
解：（1）三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH 
故答案为：CH3CH2OH 
（2）如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面会上升，所以装置B中长玻璃管E的作用为判断装置是否堵塞，
故答案为：判断装置是否堵塞；
（3）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是：减少副产物乙醚生成；
故答案为：d；
（4）浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（5）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，否则会使产品凝固而堵塞导管，1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，所以加水，振荡后静置，产物应在下层，
故答案为：溴易挥发，冷水可减少挥发；如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管；下．
解析
解：（1）三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH
故答案为：CH3CH2OH
（2）如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面会上升，所以装置B中长玻璃管E的作用为判断装置是否堵塞，
故答案为：判断装置是否堵塞；
（3）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是：减少副产物乙醚生成；
故答案为：d；
（4）浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（5）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，否则会使产品凝固而堵塞导管，1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，所以加水，振荡后静置，产物应在下层，
故答案为：溴易挥发，冷水可减少挥发；如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管；下．
化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如下图），用环己醇制备环己烯．
已知：
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片（防止爆沸），缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①导管B除了导气外还具有的作用是______．
②试管C置于冰水浴中的目的是______．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层（填“上”或“下”），分液后用______（填入编号）洗涤．
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液
②再将环己烯按上图装置蒸馏，冷却水从______口进入（填“g”或“f”）．蒸馏时要加入生石灰，其目的是______．
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______．
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
A．分别加入酸性高锰酸钾溶液
B．分别加入用金属钠
C．分别测定沸点．
正确答案
解：（1）①由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．
故答案为：冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，减少挥发
故答案为：防止环己烯的挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；
故答案为：上；c；
②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯，
故答案为：g；除去水分；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，
故答案为：83℃；C；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，可判断产品的纯度，
故答案为：BC．
解析
解：（1）①由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．
故答案为：冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，减少挥发
故答案为：防止环己烯的挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；
故答案为：上；c；
②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯，
故答案为：g；除去水分；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，
故答案为：83℃；C；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，可判断产品的纯度，
故答案为：BC．
（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用______（填序号）．
a．石灰石 b．锌粒 c．纯碱
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是______，
当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是______．
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸．可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为
①______；
②______．
正确答案
解：Mg为活泼金属，在空气中点燃可以和O2、CO2、H2O反应，在工业中利用镁制取硅：需排尽装置中的空气，实验中应通入气体X作为保护气，X由稀硫酸制得，根据题干（1）信息可知，用锌和稀硫酸制得的氢气排空装置中的空气，氢气和空气的混合气体燃烧会发生爆炸，所以反应开始前应该先通氢气排尽装置中的空气，X为氢气，通过浓硫酸进行干燥，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，Mg与SiO2反应是放热反应，反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸发生Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑，SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
（1）Mg可以与CO2发生化学反应生成氧化镁和碳，Mg与氢气不能发生反应，因此可用氢气作为保护气，选用的药品为稀硫酸和锌粒，再用浓硫酸干燥，所以试管中的固体药品可选用锌粒，
故答案为：b；
（2）装置中有空气，若不用氢气排空装置中的空气，氢气和空气的混合气体燃烧会发生爆炸，所以反应开始前应该先通氢气排尽装置中的空气；Mg与SiO2反应的条件是加热，停止加热后，反应的条件由反应放出的热量维持，
故答案为：让氢气排尽装置内的空气，避免空气中的成分对实验的影响；该反应为放热反应，可利用自身放出的热量维持反应进行；
（3）Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4（硅烷），其反应的方程式为：Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑，SiH4常温下是一种不稳定、易自燃的气体，反应的方程式为SiH4+2O2═SiO2+2H2O，所以往反应后的混合物中加入稀盐酸，可观察到闪亮的火星，
故答案为：Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑；SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
解析
解：Mg为活泼金属，在空气中点燃可以和O2、CO2、H2O反应，在工业中利用镁制取硅：需排尽装置中的空气，实验中应通入气体X作为保护气，X由稀硫酸制得，根据题干（1）信息可知，用锌和稀硫酸制得的氢气排空装置中的空气，氢气和空气的混合气体燃烧会发生爆炸，所以反应开始前应该先通氢气排尽装置中的空气，X为氢气，通过浓硫酸进行干燥，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，Mg与SiO2反应是放热反应，反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸发生Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑，SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
（1）Mg可以与CO2发生化学反应生成氧化镁和碳，Mg与氢气不能发生反应，因此可用氢气作为保护气，选用的药品为稀硫酸和锌粒，再用浓硫酸干燥，所以试管中的固体药品可选用锌粒，
故答案为：b；
（2）装置中有空气，若不用氢气排空装置中的空气，氢气和空气的混合气体燃烧会发生爆炸，所以反应开始前应该先通氢气排尽装置中的空气；Mg与SiO2反应的条件是加热，停止加热后，反应的条件由反应放出的热量维持，
故答案为：让氢气排尽装置内的空气，避免空气中的成分对实验的影响；该反应为放热反应，可利用自身放出的热量维持反应进行；
（3）Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4（硅烷），其反应的方程式为：Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑，SiH4常温下是一种不稳定、易自燃的气体，反应的方程式为SiH4+2O2═SiO2+2H2O，所以往反应后的混合物中加入稀盐酸，可观察到闪亮的火星，
故答案为：Mg2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑；SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）甲装置的作用是：______；冷却水从______（填“a”或“b”）口进入．
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是______．
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制
（1）试剂1可以是______（填编号），作用是______．
A．稀硫酸 B．碳酸钠溶液 C．乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在______℃左右．
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为______（结果保留三位有效数字）．
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是______（填编号）．
A．蒸馏时从100℃开始收集产品 B．甲醇用量多了 C．制备粗品时苯甲酸被蒸出．
正确答案
解：Ⅰ．（1）有机物易挥发，B的作用是冷凝回流；根据逆流原理通入冷凝水，应从b口通入冷凝水，
故答案为：冷凝回流；b；
（2）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率，故实验中用过量的反应物甲醇，
故答案为：该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率，提高苯甲酸的转化率；
Ⅱ．（1）由流程图可知，操作1是洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，应选择碳酸钠溶液，
故答案为：B；洗去苯甲酸甲酯中过量的酸；
（2）操作2采取蒸馏的方法，将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离，由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分，故应控制温度199.6℃，
故答案为：199.6；
（3）0.1mol苯甲酸的质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，令苯甲酸的转化率为a，则：
C7H6O2～～～C8H8O2
122 136
12.2g×a 10g
所以，122：12.2a g=136：10g，解得a=73.5%，
故答案为：73.5%；
（4）A．蒸馏时从100℃开始收集产品，会收集到水分，苯甲酸甲酯的质量应偏大，苯甲酸甲酯的产量应大于理论产量，故A不符合；
B．甲醇用量多可以提高苯甲酸的转化率，苯甲酸甲酯的产量应增大，故B不符合；
C．制备粗品时苯甲酸被蒸出，苯甲酸的利用率降低，导致苯甲酸甲酯的产量降低，故C符合，
故答案为：C．
解析
解：Ⅰ．（1）有机物易挥发，B的作用是冷凝回流；根据逆流原理通入冷凝水，应从b口通入冷凝水，
故答案为：冷凝回流；b；
（2）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率，故实验中用过量的反应物甲醇，
故答案为：该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率，提高苯甲酸的转化率；
Ⅱ．（1）由流程图可知，操作1是洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，应选择碳酸钠溶液，
故答案为：B；洗去苯甲酸甲酯中过量的酸；
（2）操作2采取蒸馏的方法，将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离，由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分，故应控制温度199.6℃，
故答案为：199.6；
（3）0.1mol苯甲酸的质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，令苯甲酸的转化率为a，则：
C7H6O2～～～C8H8O2
122 136
12.2g×a 10g
所以，122：12.2a g=136：10g，解得a=73.5%，
故答案为：73.5%；
（4）A．蒸馏时从100℃开始收集产品，会收集到水分，苯甲酸甲酯的质量应偏大，苯甲酸甲酯的产量应大于理论产量，故A不符合；
B．甲醇用量多可以提高苯甲酸的转化率，苯甲酸甲酯的产量应增大，故B不符合；
C．制备粗品时苯甲酸被蒸出，苯甲酸的利用率降低，导致苯甲酸甲酯的产量降低，故C符合，
故答案为：C．
硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]又称摩尔盐．某兴趣小组为了制备硫酸亚铁铵，上网查阅到硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵三种盐的溶解度（单位为g/100g水）如表：
1制备晶体．该兴趣小组设计了制取少量摩尔盐的流程如下：
试回答下列问题：
①步骤3中进行“趁热快速过滤”，可采取的措施是______（写出1种），趁热过滤的目的是______；
②步骤4中加热浓缩至______时为止；
③）步骤4中析出的晶体不含（NH4）2SO4、FeSO4的原因是______，理论上制得的摩尔盐的质量为______．
（2）纯度分析．为了测定产品中Fe3+杂质含量，进行下列定量分析：
①配制Fe3+浓度为1.0mg/mL的标准溶液100mL．称取______mg高纯度的硫酸铁铵（NH4）Fe（SO4）2•12H2O，加2.00mL经处理的去离子水，振荡溶解后，加入2mol•L-1 HBr溶液1mL和1mol•L-1 KSCN溶液0.5mL，加水制成100mL溶液．配制过程中必须用到的定量仪器为______（选填编号）．
a．精确度为0.001g的电子天平 b．精确度为0.1mg的电子天平
c.100mL容量瓶 d．酸式滴定管 e.10mL量筒
②将上述溶液稀释为浓度分别为0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0（单位：mg/L）的溶液．分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度，并将测定结果绘制成曲线如图．
③取该兴趣小组所得的硫酸亚铁铵产品，按步骤①配得产品溶液10mL，稀释至100mL，然后按步骤②的方法进行测定，两次测定所得的吸光度分别为0.490、0.510，则该兴趣小组所配产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为______mg/L．
正确答案
将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤
防止FeSO4•7H2O晶体析出
液体表面出现晶膜
在相同温度下，（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O的溶解度比（NH4）2SO4、FeSO4都要小
7（m1-m2）g
860.7
bc
70
解析
解：（1）①因为FeSO4在低温时溶解度较小，应采用趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4•7H2O晶体析出，过滤时会出现漏斗堵塞现象，
故答案为：将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤；防止FeSO4•7H2O晶体析出；
②加热浓缩至液体表面出现晶膜，停止加热，冷却使晶体析出，故答案为：液体表面出现晶膜；
③从题中溶解度表中得出在相同温度下，（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O的溶解度比（NH4）2SO4、FeSO4都要小，摩尔盐先析出；
根据铁元素质量守恒可得关系式Fe～（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O，而M[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=392g•mol-1，
加入铁屑m1g，剩余的铁屑为m2，则溶解的铁粉的质量为：（m1-m2）g，
得出生成晶体的质量为：m[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=
故答案为：在相同温度下，（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O的溶解度比（NH4）2SO4、FeSO4都要小；7（m1-m2）g；
（2）①在Fe3+浓度为1.0mg/mL的标准溶液100mL中，m（Fe3+）=1.0mg/mL×100mL=100.0mg，
依据关系式Fe3+～（NH4）Fe（SO4）2•12H2O得：m[（NH4）Fe（SO4）2•12H2O]=100.0mg×
称取860.7mg晶体需精确度为0.1mg的电子天平，配制100 mL溶液，需100 mL容量瓶，即选bc，
故答案为：860.7； bc；
③两次测定所得的吸光度分别为0.490、0.510，取其平均值为0.500，从吸光度可以出浓度为7 mg/L，又因配得产品溶液10mL，稀释至100 mL，故原产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为：7mg/L×
故答案为：70．
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