- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：
步骤1：将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合．
步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过15℃，此时液体呈黄色．
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．
步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥
（1）步骤1中控制在5℃以下混合的原因为______．
（2）步骤2中为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是______．
（3）步骤3中加水不超过1mL，原因是______．
（4）步骤4中抽滤用到的漏斗名称为______．
（5）整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是______；除去该固体操作为______．
正确答案
解：（1）冰醋酸为纯净的乙酸，易挥发，浓H2SO4与40mL冰醋酸混合放热，步骤1：将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合，防止防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发，
故答案为：防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；
（2）步骤2：先用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，使浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，得到的溶液主要为无机溶液，二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，浓硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热，所以为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不断搅拌，
故答案为：多次少量加入，不断搅拌；
（3）步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，加水不超过1mL，否则水多了苯甲酸苯酯水解多，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率，
故答案为：加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率（或导致温度过高等）；
（4）步骤4：减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗，
故答案为：布氏漏斗；
（5）整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳，因为浓硫酸具有脱水性，能将有机物脱水碳化，利用布氏漏斗通过抽滤提纯，
故答案为：在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤．
解析
解：（1）冰醋酸为纯净的乙酸，易挥发，浓H2SO4与40mL冰醋酸混合放热，步骤1：将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合，防止防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发，
故答案为：防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；
（2）步骤2：先用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，使浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，得到的溶液主要为无机溶液，二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，浓硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热，所以为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不断搅拌，
故答案为：多次少量加入，不断搅拌；
（3）步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，加水不超过1mL，否则水多了苯甲酸苯酯水解多，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率，
故答案为：加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率（或导致温度过高等）；
（4）步骤4：减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗，
故答案为：布氏漏斗；
（5）整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳，因为浓硫酸具有脱水性，能将有机物脱水碳化，利用布氏漏斗通过抽滤提纯，
故答案为：在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤．
钛被称为“21世纪的金属”，其比强度位于金属之首．工业上常用金红石（主要成分TiO2）为主要原料制取金属钛及其化合物，如：TiCl3、TiO2．
制取钛：①TiO2+2Cl2+2C
（1）制取钛的反应②常在下列某气体中进行，该气体可以是______
a．空气 b．氮气 c．二氧化碳 d．氩气
（2）TiCl4在工业生产中为重要的中间体，写出铝还原法制取TiCl3工艺中136℃反应器中的化学反应方程式______
（3）TiCl4可用于制备TiO2，制备时向TiCl4中加入大量水并且加热可得TiO2•xH2O，写出该步反应的化学方程式______
（4）实验室模拟反应③制TiCl4的装置如图2，已知：TiCl4在常温下为液体，空气中放置时就易水解，会产生刺激性烟雾．请回答：
①仪器D的名称是______
②仪器B中反应的离子方程式为______
③实验开始时先点燃______（填“甲”或“乙”）处酒精灯．
④装置C中盛装的液体是______，装置E中盛装的液体是______
a．水 b．饱和食盐水 c．浓硫酸 d．氢氧化钠溶液
⑤装置D的主要作用是______．
正确答案
解：（1）在加热或点燃的情况下，镁能与氧气、二氧化碳和氮气反应，则选择氩气，故答案为：d；
（2）利用置换反应的原理用铝与TiCl4反应制得TiCl3，反应的方程式为4Al+3TiCl4
（3）在加热的条件下，TiCl4水解得TiO2•xH2O和HCl，反应方程式为TiCl4+（x+2）H2O
（4）①仪器D为球形干燥管，故答案为：球形干燥管；
②根据反应方程式MnO2+4HCl
③为了防止Ti被空气中的氧气氧化，故要利用生成的氯气除空气，则先加热制氯气的装置，故答案为：甲；
④C装置中盛装浓硫酸干燥氯气，利用E中盛装的氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气，防污染空气，故答案为：c；d；
⑤因TiCl4易水解，为防止外界水汽进入收集TiCl4装置，利用D装置中的氯化钙吸水，故答案为：防止水蒸汽进入造成产品水解．
解析
解：（1）在加热或点燃的情况下，镁能与氧气、二氧化碳和氮气反应，则选择氩气，故答案为：d；
（2）利用置换反应的原理用铝与TiCl4反应制得TiCl3，反应的方程式为4Al+3TiCl4
（3）在加热的条件下，TiCl4水解得TiO2•xH2O和HCl，反应方程式为TiCl4+（x+2）H2O
（4）①仪器D为球形干燥管，故答案为：球形干燥管；
②根据反应方程式MnO2+4HCl
③为了防止Ti被空气中的氧气氧化，故要利用生成的氯气除空气，则先加热制氯气的装置，故答案为：甲；
④C装置中盛装浓硫酸干燥氯气，利用E中盛装的氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气，防污染空气，故答案为：c；d；
⑤因TiCl4易水解，为防止外界水汽进入收集TiCl4装置，利用D装置中的氯化钙吸水，故答案为：防止水蒸汽进入造成产品水解．
利用磷肥生产中形成的副产物石膏（CaSO4•2H2O）生产硫酸，同时得到硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料，无论是从经济效益、资源综合利用还是从环境保护角度都具有重要意义．以下是有关的工艺流程示意图．
请回答下列问题：
（1）反应①的化学方程式是______；
（2）沉淀F含有______（填化学式）等物质，可作为生产水泥的主要原料；
（3）检验滤液E中含有CO2-3的方法是______（用简要文字回答）；
（4）氯化钙结晶水合物（CaCl2•6H2O）是目前常用的无机储热材料，主要选择的依据是______（填序号）
a．能导电 b．易溶于水 c．熔点较低（29℃熔化） d．无毒
（5）工业制硫酸的精制炉气中，SO2平衡转化率与温度及压强关系如下表：
分析上表数据，你认为工业上制硫酸中SO2的催化氧化的适宜条件是______．
正确答案
解：工业上以磷肥生产形成的副产物石膏（CaSO4•2H2O）与焦炭为原料可生产硫酸，同时可以得到硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料，依据流程图分析可知，生成硫酸的步骤中，A为SO2，B为SO3，CO2，H2O吸收氨气生成（NH4）2CO3，碳酸铵和石膏反应生成碳酸钙沉淀和硫酸铵溶液，沉淀F为CaCO3和CaSO4•2H2O，在硫酸铵溶液中加入氯化钾，利用物质溶解度分离得到硫酸钾和氯化铵，氯化铵和D反应生成氨气和氯化钙晶体，说明D为CaO，溶于水生成的氢氧化钙和氯化铵反应得到氯化钙溶液，浓缩蒸发得到CaCl2•6H2O；
（1）分析判断反应Ⅰ是石膏和碳在高温下反应生成氧化钙，二氧化硫，二氧化碳，水，配平书写化学方程式为：CaSO4•2H2O+C
故答案为：CaSO4•2H2O+C
（2）沉淀F为CaCO3和CaSO4•2H2O，故答案为：CaCO3和CaSO4•2H2O；
（3）检验碳酸根离子的存在，可以取少量滤液加入盐酸，根据生成气体现象分析判断碳酸根离子的存在，实验方法为：取少许滤液滴加到盐酸中产生气泡；
故答案为：取少许滤液滴加到盐酸中产生气泡；
（4）氯化钙结晶水合物（CaCl2•6H2O）是目前常用的无机储热材料，是因为氯化钙结晶水合物熔点低易熔化，且无毒，与易溶于水，能导电无关；
故答案为：cd；
（5）依据图表数据分析可知，二氧化硫氧化为三氧化硫的反应是放热反应，温度低利于反应正向进行，但反应速率慢，增大压强对二氧化硫的转化率增加不大，所以为提高反应速率，在400°C-500°C，常压下，二氧化硫转化率较高，且在此温度下催化剂活性最大；
故答案为：常压、400-500℃、催化剂的条件下．
解析
解：工业上以磷肥生产形成的副产物石膏（CaSO4•2H2O）与焦炭为原料可生产硫酸，同时可以得到硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料，依据流程图分析可知，生成硫酸的步骤中，A为SO2，B为SO3，CO2，H2O吸收氨气生成（NH4）2CO3，碳酸铵和石膏反应生成碳酸钙沉淀和硫酸铵溶液，沉淀F为CaCO3和CaSO4•2H2O，在硫酸铵溶液中加入氯化钾，利用物质溶解度分离得到硫酸钾和氯化铵，氯化铵和D反应生成氨气和氯化钙晶体，说明D为CaO，溶于水生成的氢氧化钙和氯化铵反应得到氯化钙溶液，浓缩蒸发得到CaCl2•6H2O；
（1）分析判断反应Ⅰ是石膏和碳在高温下反应生成氧化钙，二氧化硫，二氧化碳，水，配平书写化学方程式为：CaSO4•2H2O+C
故答案为：CaSO4•2H2O+C
（2）沉淀F为CaCO3和CaSO4•2H2O，故答案为：CaCO3和CaSO4•2H2O；
（3）检验碳酸根离子的存在，可以取少量滤液加入盐酸，根据生成气体现象分析判断碳酸根离子的存在，实验方法为：取少许滤液滴加到盐酸中产生气泡；
故答案为：取少许滤液滴加到盐酸中产生气泡；
（4）氯化钙结晶水合物（CaCl2•6H2O）是目前常用的无机储热材料，是因为氯化钙结晶水合物熔点低易熔化，且无毒，与易溶于水，能导电无关；
故答案为：cd；
（5）依据图表数据分析可知，二氧化硫氧化为三氧化硫的反应是放热反应，温度低利于反应正向进行，但反应速率慢，增大压强对二氧化硫的转化率增加不大，所以为提高反应速率，在400°C-500°C，常压下，二氧化硫转化率较高，且在此温度下催化剂活性最大；
故答案为：常压、400-500℃、催化剂的条件下．
Ⅰ．可选用的药品有：
a．石灰石 b．饱和氯化钙溶液 c．6mol/L盐酸 d．氯化铵 e．氢氧化钙
（1）A中制备气体时，所需药品是（选填字母序号）______；
（2）B中盛放的试剂______，其作用是______；
（3）写出制取氨气的化学方程式______；
（4）仪器D的名称为______，其作用是______；
（5）写出制纳米级碳酸钙的化学方程式______．
（6）本实验需配置6mol•L-1的HCl溶液480mL，用到的仪器除了烧杯外，还须用到的仪器有______
______（填仪器名称），定容时操作如图2，则所配溶液浓度______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
正确答案
解：（1）装置A为碳酸钙与盐酸反应制二氧化碳，所需药品为：a石灰石和c6mol/L盐酸，
故答案为：ac；
（2）氯化氢具有挥发性，则制取的二氧化碳中混有氯化氢气体，应该欧诺个饱和NaHCO3溶液除掉挥发出来的氯化氢，
故答案为：饱和NaHCO3溶液；除去二氧化碳中的氯化氢；
（3）实验室制取氨气采用氯化铵和氢氧化钙加热制的生成氯化钙、氨气和水，反应的方程式为：2NH4Cl+Ca（OH）2
故答案为：2NH4Cl+Ca（OH）2
（4）仪器D为球形干燥管，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，目的是吸收从圆底烧瓶C逸出的氨气，避免污染空气，
故答案为：球形干燥管；吸收氨气；
（5）氨气溶于水生成氨水，溶液呈碱性，二氧化碳是酸性气体，能和碱反应生成碳酸铵，碳酸铵和氯化钙发生复分解反应生成碳酸钙和氯化铵，反应的化学方程式为：CaCl2+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+2NH4Cl，
故答案为：CaCl2+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+2NH4Cl；
（6）本实验需配置6mol•L-1的HCl溶液480mL，需要选用规格为500mL的容量瓶，还需要量取、玻璃棒、胶头滴管、烧杯等仪器；
图2中定容时俯视容量瓶刻度线，会导致加入的蒸馏水体积偏小，配制的溶液体积偏小，则溶液的浓度偏高，
故答案为：500mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、量筒等；偏高．
解析
解：（1）装置A为碳酸钙与盐酸反应制二氧化碳，所需药品为：a石灰石和c6mol/L盐酸，
故答案为：ac；
（2）氯化氢具有挥发性，则制取的二氧化碳中混有氯化氢气体，应该欧诺个饱和NaHCO3溶液除掉挥发出来的氯化氢，
故答案为：饱和NaHCO3溶液；除去二氧化碳中的氯化氢；
（3）实验室制取氨气采用氯化铵和氢氧化钙加热制的生成氯化钙、氨气和水，反应的方程式为：2NH4Cl+Ca（OH）2
故答案为：2NH4Cl+Ca（OH）2
（4）仪器D为球形干燥管，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，目的是吸收从圆底烧瓶C逸出的氨气，避免污染空气，
故答案为：球形干燥管；吸收氨气；
（5）氨气溶于水生成氨水，溶液呈碱性，二氧化碳是酸性气体，能和碱反应生成碳酸铵，碳酸铵和氯化钙发生复分解反应生成碳酸钙和氯化铵，反应的化学方程式为：CaCl2+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+2NH4Cl，
故答案为：CaCl2+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+2NH4Cl；
（6）本实验需配置6mol•L-1的HCl溶液480mL，需要选用规格为500mL的容量瓶，还需要量取、玻璃棒、胶头滴管、烧杯等仪器；
图2中定容时俯视容量瓶刻度线，会导致加入的蒸馏水体积偏小，配制的溶液体积偏小，则溶液的浓度偏高，
故答案为：500mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、量筒等；偏高．
硅孔雀石是一种含铜的矿石，含铜形态为CuCO3•Cu（OH）2和CuSiO3•2H2O，同时含有SiO2、FeCO3、Fe2O3、A12O3等杂质．以硅孔雀石为原料制取硫酸铜的工艺流程如下图：
请回答下列问题：
（1）完成步骤①中稀硫酸与CuSiO3•2H2O发生反应的化学方程式CuSiO3•2H2O+H2SO4=CuSO4+______+H2O；用离子方程式表示双氧水的作用______．
（2）步骤②调节溶液pH选用的最佳试剂是______．
A．Fe2O3 B．CuO C．A12O3 D．NH3•H2O
（3）有关氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：
由上表可知：当溶液pH=4时，可以完全除去的离子是______，不能完全除去的离子是______．
（4）滤液B通过蒸发浓缩（设体积浓缩为原来的一半）、冷却结晶可以得到CuSO4•5H2O晶体．某同学认为上述操作会拌有硫酸铝晶体的析出．请你结合相关数据对该同学的观点予以评价（已知常温下，A12（SO4）3饱和溶液中c（A13+）=2.25mol•L-1，Ksp[A1（OH）3]=3.2×10-34）______．
（5）若要测定硫酸铜晶体中结晶水的含量，需要的仪器是酒精灯、托盘天平、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、坩埚钳、研钵、药匙、______．实验过程中硫酸铜晶体加热失水后在空中冷却后称量，则测定结果______（填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
正确答案
解：（1）利用质量守恒定律，可以判断未知物是硅酸，利用观察法配平反应方程式为：CuSiO3•2H2O+H2SO4═CuSO4+H2SiO3+2H2O；双氧水将亚铁离子氧化成铁离子的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，
故答案为：H2SiO3；2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O；
（2）由于滤液A显示酸性，加入的试剂能够中和溶液中的氢离子，还不能引进新的杂质，所以应该选用B氧化铜，故选B；
（3）有表中数据可知，pH=4时，三价铁离子完全生成了氢氧化铁沉淀，而铝离子完全沉淀需要的PH是5.2，所以铝离子没有完全沉淀，
故答案为：Fe3+；Al3+；
（4）PH=4时，溶液中的氢氧根离子的浓度为：1×10-10mol/L，溶液中铝离子浓度为：
故答案为：该同学的观点是错误的；通过计算可知，滤液B中，c（Al3+）=3.2×10-4mol/L，浓缩后c（Al3+）=6.4×10-4mol/L＜＜2.25mol/L，所以不会有硫酸铝晶体析出；
（5）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量，需要的仪器是酒精灯、托盘天平、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、坩埚钳、研钵、药匙和坩埚；若是在空中冷却后称量，导致称量的剩余固体质量偏大，计算出结晶水的质量偏小，结果偏低，
故答案为：坩埚；偏低．
解析
解：（1）利用质量守恒定律，可以判断未知物是硅酸，利用观察法配平反应方程式为：CuSiO3•2H2O+H2SO4═CuSO4+H2SiO3+2H2O；双氧水将亚铁离子氧化成铁离子的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，
故答案为：H2SiO3；2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O；
（2）由于滤液A显示酸性，加入的试剂能够中和溶液中的氢离子，还不能引进新的杂质，所以应该选用B氧化铜，故选B；
（3）有表中数据可知，pH=4时，三价铁离子完全生成了氢氧化铁沉淀，而铝离子完全沉淀需要的PH是5.2，所以铝离子没有完全沉淀，
故答案为：Fe3+；Al3+；
（4）PH=4时，溶液中的氢氧根离子的浓度为：1×10-10mol/L，溶液中铝离子浓度为：
故答案为：该同学的观点是错误的；通过计算可知，滤液B中，c（Al3+）=3.2×10-4mol/L，浓缩后c（Al3+）=6.4×10-4mol/L＜＜2.25mol/L，所以不会有硫酸铝晶体析出；
（5）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量，需要的仪器是酒精灯、托盘天平、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、坩埚钳、研钵、药匙和坩埚；若是在空中冷却后称量，导致称量的剩余固体质量偏大，计算出结晶水的质量偏小，结果偏低，
故答案为：坩埚；偏低．
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