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题型:简答题
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简答题 · 12 分

次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:

步骤1:在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2, 至溶液pH 约为4,制得NaHSO3 溶液。

步骤2:将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤。

步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。

(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是            。

(2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是                                                          。

②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有                           (填化学式)。

(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有              、               (填仪器名称)。

②滤渣的主要成分有              、               (填化学式)。

(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是                                                     。

正确答案

见解析。

解析

(1)NaOH溶液

(2)①快速搅拌   ②HCHO

(3)①吸漏瓶   布氏漏斗    ②Zn(OH)2   Zn

(4)防止产物被空气氧化

这是一道“实验化学”的基础性试题,通过次硫酸氢钠甲醛制备相关实验过程的一些探究,着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度,对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。

知识点

物质检验实验方案的设计化学实验方案的评价
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题型:简答题
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简答题 · 15 分

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)==TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下

有关性质如下表

仪器A的名称是         ,装置E中的试剂是              。反应开始前依次进行如下操作:①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为          (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是                 。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:

酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)==FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)

水解

简要工艺流程如下:

①试剂A为           。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品收率降低,原因是

②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是        。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是          (填化学式)。

正确答案

(1)干燥管;浓硫酸;检查气密性;②③①,蒸馏

(2)①铁粉,由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。

②Fe2+,Fe2O3

解析

(1)仪器A是干燥管,因为TiCl4遇到水蒸气会水解,所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该:组装仪器、检验气密性、加装药品。。。。。终止实验时为防止倒吸,应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。

(2)①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO43,而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O,所以试剂A是铁粉,把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。

②加KSCN溶液无现象,加H2O2后出现红色,说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。

知识点

性质实验方案的设计物质检验实验方案的设计化学实验方案的评价
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题型:填空题
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填空题 · 16 分

苯酚具有弱酸性,在空气中易被氧化。工业上以苯、硫酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为原料合成苯酚的方法可简单表示为:

(1)根据上述反应判断下列三种物质的酸性由强到弱的顺序为          (填序号)。

a。            b。               c,H2SO3

(2)步骤④与使用CO2相比,使用SO2的优点是                     (答一个方面)。

(3)经反应④得到的产物除外、可能还含有OH、SO、HSO等微粒。请设计实验方案,证明溶液中存在、SO、HSO,写出实验步骤、预期现象和结论。

限选仪器及试剂:试管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸;2mol·L-1盐酸、1mol·L-1 BaCl2溶液、品红溶液、0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液、1 mol·L-1 FeCl3溶液、饱和溴水等。

(4)纯度测定:称取1.00g产品溶解于足量温水中,向其中加入足量饱和溴水(产品中除苯酚外,不含其它与饱和溴水反应生成沉淀的物质),苯酚全部生成三溴苯酚沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,称得沉淀质量为3.31g,则产品中苯酚的质量分数为              (保留3位有效数字)。

正确答案

(1)A>C>B (3分)

(2)使用SO2可防止被氧化(或SO2可利用工业废气获得,变废为宝。其它合理答案也给分)(2分)

(3)(8分)

评分说明:步骤2若用0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液,因有还原性,也能使酸性KMnO4溶液褪色,对应得分点不给分;步骤3改为“足量饱和溴水”、“溶液中产生白色沉淀”也给分,试剂用量错误或无说明合扣1分。

(4)94.0%  (3分,有效数字错扣1分)

解析

知识点

物质检验实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 16 分

碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。以-锂辉石(主要成分为Li2OAl2O34SiO2)为原材料制备Li2CO3的工艺流程如下:

已知:Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的PH分别为3.2、5.2、9.7和12.4;Li2SO4、LiOH和Li2CO3在303K下的溶解度分别为34.2g、12.7g和1.3g。

(1)步骤Ⅰ前,-锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是_____________。

(2)步骤Ⅰ中,酸浸后得到的酸性溶液中含有Li+、SO42-,另含有Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+、Na+等杂质,需在搅拌下加入_____________(填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的PH到6.0~6.5,沉淀部分杂质离子,然后分离得到浸出液。

(3)步骤Ⅱ中,将适量的H2O2溶液、石灰乳和Na2CO3溶液依次加入浸出液中,可除去的杂质金属离子有______________。

(4)步骤Ⅲ中,生成沉淀的离子方程式为________________。

(5)从母液中可回收的主要物质是_____________。

正确答案

(1)增大固液接触面积,加快浸出反应速率,提高浸出率

(2)石灰石      

  (3)Fe2+、Mg2+、Ca2+

(4)   

   (5)

解析

略 

知识点

制备实验方案的设计物质检验实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 13 分

硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

一,[查阅资料]

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。

二,[制备产品]

实验装置如图所示(省略夹持装置)

实验步骤:

(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是____;E中的试剂是___(选填下列字母编号)。

a,稀H2SO4   b,NaOH溶液  c,饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合液,滤液经____(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

三,[探究与反思]

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4

(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是_______。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过_____方法提纯。

正确答案

二,(1)①分液漏斗 ②b

(3)蒸发

三,(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀 HCl。

(2)先向 A 中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3 混合溶液。

(3)重结晶

解析

此题为制备和探究综合的实验题,分析题干,此题的目的是用 SO2、Na2CO3 和 Na2S硫代硫酸钠晶体。分析制备装置图,A 装置是利用浓硫酸的酸性和吸水性制备 SO2,B 装置为防倒吸,C 装置为制备硫代硫酸钠晶体的反应器,D 装置为安全瓶,因为制备过程中有有毒气体 SO2 气体,所以最好尾气装置 E 的试剂为 NaOH 溶液 根据资料所示,硫代 硫酸钠易被氧化,所以要在制备硫代硫酸钠晶体时,先要制备 SO2 排除装置中的空气,再开始在 C 中加入 Na2S 和 Na2CO3 混合溶液。

知识点

物质检验实验方案的设计化学实验方案的评价
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