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1 简答题 · 12 分

次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:

步骤1:在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2, 至溶液pH 约为4,制得NaHSO3 溶液。

步骤2:将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤。

步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。

(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是            。

(2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是                                                          。

②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有                           (填化学式)。

(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有              、               (填仪器名称)。

②滤渣的主要成分有              、               (填化学式)。

(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是                                                     。

1 简答题 · 15 分

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)==TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下

有关性质如下表

仪器A的名称是         ,装置E中的试剂是              。反应开始前依次进行如下操作:①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为          (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是                 。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:

酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)==FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)

水解

简要工艺流程如下:

①试剂A为           。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品收率降低,原因是

②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是        。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是          (填化学式)。

1 填空题 · 16 分

苯酚具有弱酸性,在空气中易被氧化。工业上以苯、硫酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为原料合成苯酚的方法可简单表示为:

(1)根据上述反应判断下列三种物质的酸性由强到弱的顺序为          (填序号)。

a。            b。               c,H2SO3

(2)步骤④与使用CO2相比,使用SO2的优点是                     (答一个方面)。

(3)经反应④得到的产物除外、可能还含有OH、SO、HSO等微粒。请设计实验方案,证明溶液中存在、SO、HSO,写出实验步骤、预期现象和结论。

限选仪器及试剂:试管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸;2mol·L-1盐酸、1mol·L-1 BaCl2溶液、品红溶液、0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液、1 mol·L-1 FeCl3溶液、饱和溴水等。

(4)纯度测定:称取1.00g产品溶解于足量温水中,向其中加入足量饱和溴水(产品中除苯酚外,不含其它与饱和溴水反应生成沉淀的物质),苯酚全部生成三溴苯酚沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,称得沉淀质量为3.31g,则产品中苯酚的质量分数为              (保留3位有效数字)。

1 简答题 · 16 分

碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。以-锂辉石(主要成分为Li2OAl2O34SiO2)为原材料制备Li2CO3的工艺流程如下:

已知:Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的PH分别为3.2、5.2、9.7和12.4;Li2SO4、LiOH和Li2CO3在303K下的溶解度分别为34.2g、12.7g和1.3g。

(1)步骤Ⅰ前,-锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是_____________。

(2)步骤Ⅰ中,酸浸后得到的酸性溶液中含有Li+、SO42-,另含有Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+、Na+等杂质,需在搅拌下加入_____________(填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的PH到6.0~6.5,沉淀部分杂质离子,然后分离得到浸出液。

(3)步骤Ⅱ中,将适量的H2O2溶液、石灰乳和Na2CO3溶液依次加入浸出液中,可除去的杂质金属离子有______________。

(4)步骤Ⅲ中,生成沉淀的离子方程式为________________。

(5)从母液中可回收的主要物质是_____________。

1 简答题 · 13 分

硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

一,[查阅资料]

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。

二,[制备产品]

实验装置如图所示(省略夹持装置)

实验步骤:

(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是____;E中的试剂是___(选填下列字母编号)。

a,稀H2SO4   b,NaOH溶液  c,饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合液,滤液经____(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

三,[探究与反思]

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4

(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是_______。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过_____方法提纯。

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