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1 单选题 · 3 分

利用右图实验装置,能得出相应实验结论的是

AA

BB

CC

DD

1 简答题 · 15 分

高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取NaCl04 (aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4 (aq)+NaCl(aq)

(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是_________。

(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见图9)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为_________(填操作名称)干燥。

(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图10所示(加热和仪器固定装代已略去),实验步骤如下:

步骤1:按图10所示组装仪器,检查装置气密性。

步骤2:准确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。

步骤3:准确量取40.00mL约0.1 mol·L-1H2SO4  溶解于锥形瓶中。

步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL  3 mol·L-1NaOH 溶液。

步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V1mL

步骤8:将实验步骤1-7重复2次

①  步骤3中,准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是_________。

②  步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_________(填写步骤号)。

③  为获得样品中NH4ClO4 的含量,还需补充的实验是_________

1 简答题 · 13 分

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应.装置示意图和有关数据如下:

实验步骤:

在A中加入4.4g异戊醇6.0g.数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少最水.饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3.9 g.

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是               ,

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是     .第二次水洗的主要目的是

(3)在洗涤.分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分从后(填标号〕        .

a.直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊脂从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酚从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是              .

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是             ·

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_         (填标号)。

(7)本实验的产率是_        (填标号)。

a. 30 %      b. 40 %   c.60%    d.90%

(8)在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏_     (填“高”或“低”),其原因是                        ,

1 填空题 · 14 分

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:

合成反应:

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 oC。

分享提纯:

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

(1)装置b的名称是_______________

(2)加入碎瓷片的作用是____________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。

a.立即补加

b.冷却后补加

c.不需初加

d.重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。

(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的__________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。

(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。

a.圆底烧瓶

b.温度计

c.吸滤瓶

d.环形冷凝管

e.接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。

a.41%

b.50%

c.61%

d.70%

1 单选题 · 5 分

下列有关实验操作或现象的描述正确的是

A制备Fe(OH)3胶体时,溶液呈红褐色停止加热

B分馏实验中,温度计的水银球必须置于液面以下

C向饱和CuSO4溶液中加入少量浓硫酸,析出白色固体

D乙酸乙酯的制备实验中,将蒸气通到饱和NaOH溶液液面之上

下一知识点 : 分液和萃取
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