- 蒸馏与分馏
- 共12题
利用右图实验装置,能得出相应实验结论的是
正确答案
解析
略
知识点
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应.装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇6.0g.数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少最水.饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3.9 g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 ,
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 .第二次水洗的主要目的是
(3)在洗涤.分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分从后(填标号〕 .
a.直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊脂从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酚从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 .
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 ·
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_ (填标号)。
(7)本实验的产率是_ (填标号)。
a. 30 % b. 40 % c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏_ (填“高”或“低”),其原因是 ,
正确答案
(1) 球形冷凝管
(2) 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
(3) d
(4) 提高醇的转化率
(5) 干燥
(6) b
(7) c
(8) 高 会收集少量未反应的异戊醇
解析
略
知识点
下列有关实验操作或现象的描述正确的是
正确答案
解析
略。
知识点
高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取NaCl04 (aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4 (aq)+NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是_________。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见图9)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为_________(填操作名称)干燥。
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图10所示(加热和仪器固定装代已略去),实验步骤如下:
步骤1:按图10所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。
步骤3:准确量取40.00mL约0.1 mol·L-1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3 mol·L-1NaOH 溶液。
步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V1mL
步骤8:将实验步骤1-7重复2次
① 步骤3中,准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是_________。
② 步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_________(填写步骤号)。
③ 为获得样品中NH4ClO4 的含量,还需补充的实验是_________。
正确答案
(1)氨气与浓盐酸反应放出热量
(2)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤
(3)①酸式滴定管;②1,5,6③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
解析
略。
知识点
醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 oC。
分享提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
(1)装置b的名称是_______________
(2)加入碎瓷片的作用是____________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。
a.立即补加
b.冷却后补加
c.不需初加
d.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的__________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。
(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。
a.圆底烧瓶
b.温度计
c.吸滤瓶
d.环形冷凝管
e.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。
a.41%
b.50%
c.61%
d.70%
正确答案
(1)直形冷凝管
(2)防止暴沸; b
(3)
(4)检漏;上口倒出;
(5)干燥
(6)cd
(7)c
解析
本实验跟去年高考题的实验题很类似,采用醇的消去反应合成烯烃,联想到实验室制乙烯的反应,可以得出最可能的副反应就是醇分子间生成醚;忘记沸石须冷却后再添加,若立即添加液体会暴沸,分液漏斗使用前须检漏,这都是最基本的实验室操作要求,产率的计算方法为:×100%
知识点
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