- 离子的检验
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溴化钙(CaBr2·2H2O)是一种白色晶体，易溶于水，有很强的吸湿性，是光敏纸矿泉水和灭火剂的重要成分，在医药上用作治疗神经衰弱等的药物，也用作化学分析。用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下
回答下列问题
（1）溶解时发生的主要反应的离子方程式为
（2）除杂步骤控制溶液的pH约为8．0的目的是 ，
（3）滤液用氢溴酸酸化的目的是 ，操作a主要包括 ， 和过滤
（4）制得的溴化钙晶体可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取5．00g溴化钙晶体样品，②溶解；③滴入足量Naa2CO3溶液，充分反应后过滤，④烘干、冷却；⑤称量。若得到2． 00 g碳酸钙，则样品的纯度为
（5）溴化钙晶体中溴离子和钙离子的检验
①将少量溴化钙晶体溶于水，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，实验现象为 ，发生反应的离子方程式为
②将少量溴化钙晶体溶于水，滴加草酸钠溶液，实验现象为 ，发生反应的离子方程式为
正确答案
（1）CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋CO2↑＋H2O（2分）
（2）确保Al3＋和Fe3＋沉淀完全；防止Al（OH）3溶解（各1分）
（3）除去过量的Ca（OH）2；蒸发浓缩；冷却结晶（各1分）
（4）94．4%（或0．944）（2分）
（5）①产生淡黄色浑浊（1分）；Br－＋Ag＋=AgBr↓（2分）
②产生白色沉淀（1分）；Ca2++C2O42-=CaC2O4↓（2分）
试题分析：解无机化学工艺流程题要注意：①审题头，明确化工生产的目的②审流程结合题给信息明确每一步的原理、目的和操作③答题要注意规范，注意化学用语的书写要求及实验操作的文字叙述；（1）大理石的主要成分为碳酸钙，与氢溴酸反应生成溴化钙、水和二氧化碳，离子方程式为CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋CO2↑＋H2O；（2）分析工业大理石的成分及流程图知，除杂的目的是除去Al3＋和Fe3＋，结合氢氧化铝为两性氢氧化物，溶于强酸强碱，控制溶液的pH约为8．0的目的是确保Al3＋和Fe3＋沉淀完全；防止Al（OH）3溶解；（3）滤液中含过量氢氧化钙，用氢溴酸酸化的目的是除去过量的Ca(OH)2；溶液中得晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等；（4）根据质量守恒定律知，n(CaBr2)= n(CaCO3)=0.02mol，溴化钙晶体(CaBr2·2H2O)的质量为4.72g,质量分数为4.72/5.00×100%=94．4%；（5）①用硝酸酸化的硝酸银溶液检验溴离子，实验现象为产生淡黄色浑浊，离子方程式为Br－＋Ag＋=AgBr↓，②用草酸钠溶液检验钙离子，现象为产生白色沉淀，离子方程式为Ca2++C2O42-=CaC2O4↓。
工业上用粉碎的煤矸石（主要含Al2O3、SiO2及铁的氧化物）制备净水剂BAC〔Al2(OH)nCl6-n〕的流程如下：
（1）粉碎煤矸石的目的是______;滤渣I的主要成分是______ (填化学式)。
（2）步骤①在煮沸的过程中，溶液逐渐由无色变为绿色，此时溶液中有色离子为______(填化学式）;随后溶液又变为棕黄色，相关离子反应方程式为______;
步骤①的煮沸装置上方需安装一长导管，长导管的作用是____________。
（3）步骤②中加入适量的Ca(OH)2并控制pH，其目的:一是生成BAC;二是___________；巳知BAC的分散质粒子大小在1 nm〜100 nm之间，由此区别滤液I与BAC两种液体的物理方法是______;若Ca(OH)2溶液过量,则步骤③得到的BAC产率偏低，写出该反应的离子方程式______。
（4）若0.1 molAlCl3在某温度下溶于蒸馏水，当有5℅水解生成Al(OH)3溶液时，吸收热量a kJ。写出该过程的热化学方程式____________。
正确答案
（15分）（1）增大反应物接触面积，加快溶解速率（提高Al3+的浸出率）（2分）SiO2（1分）
（2）Fe2+（1分）4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O（2分）冷凝、回流（1分）
（3）除Fe3+（2分）用一束光照射液体，观察是否产生丁达尔现象（或丁达尔效应）（2分）
Al3++4OH-=AlO2-+2H2O（2分）
（4）AlCl3(aq)+3H2O(l) 
试题分析： （1）将煤矸石粉碎可增大反应物接触面积，加快溶解速率。二氧化硅不溶于盐酸、硫酸，滤渣I为二氧化硅。
（2）呈绿色的离子是Fe2+，随后Fe2+酸性条件下被空气中氧气氧化为Fe3+。长导管的作用是冷凝、回流。
（3）由分散质粒子直径可知BAC为胶体，区分溶液和胶体可根据胶体能产生丁达尔效应、溶液不能产生丁达尔效应。加氢氧化钙的目的是调节pH使Fe3+沉淀，若氢氧化钙过量，则发生Al3++4OH-=AlO2-+2H2O，使BAC产率偏低。
（4）反应0.005molAlCl3吸热akJ，所以反应1molAlCl3时吸热200akJ。
碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。
正确答案
(1)MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===2NaCl＋Mg(OH)2↓＋H2SiO3↓ (2)15 ℃水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)
(4)①250 mL容量瓶 胶头滴管 ②溶液呈粉红色且30 s不褪色
(5)①碱式滴定管 ②1,5,6 ③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度
(1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠，由题意混合后生成两种难溶化合物，因此该反应的化学方程式为MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===Mg(OH)2↓＋H2SiO3↓＋2NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ℃，较好的方法是用15 ℃的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇，主要作用是降低过碳酸钠的溶解度，有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器，准确确定溶液的体积，还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等；由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水，因此达到终点时，过量的高锰酸钾可以做指示剂，终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色，且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00 mL NaOH溶液，需要精度高的量器，不能用量筒，应该用碱式滴定管；实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果，最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收，检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出，加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收，因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收；由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 mol·L－1，因此要想准确计算实验结果，还需要知道烧碱溶液的准确浓度，这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。
（14分）废旧碱性锌锰干电池内部的黑色物质A主要含有MnO2、NH4CI、ZnCI2，还有少量的FeCI2和炭粉，用A制备高纯MnCO3，的流程图如下。
（1）碱性锌锰干电池的负极材料是_________(填化学式)。
（2）第Ⅱ步操作的目的是________________________。
（3）第Ⅳ步操作是对滤液a进行深度除杂，除去Zn2+的离子方程式为____________________。
(已知：Ksp(MnS)=2.5×10-13，Ksp(ZnS)=1.6×10-24)
（4）为选择试剂X，在相同条件下，分别用5 g黑色物质M进行制备MnSO3的实验，得到数据如右表：
①试剂x的最佳选择是_________。
②第Ⅲ步中用选出的最佳试剂X与M的主要成分反应的化学方程式为_________。
（5）已知：MnCO3难溶于水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH为7.7。请补充完成以下操作：
第Ⅴ步系列操作可按一下流程进行：请补充完成操作：（第Ⅴ步系列操作中可供选用的试剂：
操作1：___________________；操作2：过滤，用少量水洗涤2～3次
操作3：检测滤液，表明SO42-已除干净； 操作4：___________________；
操作5：低温烘干。
（6）操作1可能发生反应的离子方程式
正确答案
（14分，每空2分）
（1）Zn
（2）除去碳粉
（3）Zn2++MnS=ZnS+Mn2+
（4）①30%的过氧化氢 ②H2O2+MnO2+H2SO4=MnSO4+2H2O+O2↑
（5）加入NaHCO3，控制pH<7.7； 用少量无水乙醇洗涤2～3次
（6）Mn2++2 HCO3-= MnCO3↓+H2O+CO2↑
试题分析：（1） 碱性锌锰干电池中，锌比锰活泼，所以负极材料是Zn；
（2）第I步操作水浸后，溶于水的NH4CI、ZnCI2可除去，而碳粉不溶于水，所以第Ⅱ步操作的目的是除去碳粉；
（3）第Ⅳ步操作中加入MnS目的是利用沉淀的转化除去Zn2+，使MnS转化为更难溶的ZnS，离子方程式为Zn2++MnS=ZnS+Mn2+
（4）①根据表中数据选择30%的过氧化氢得到的MnSO4的质量最多，所以选择30%的过氧化氢；
②根据表可知，过氧化氢是把二氧化锰转化为硫酸锰，本身被氧化为氧气，化学方程式为H2O2+MnO2+H2SO4=MnSO4+2H2O+O2↑
（5）最终产物是碳酸锰，所以第一步应加入NaHCO3，调节pH值使之小于7.7，防止氢氧化锰生成；MnCO3潮湿时易被空气氧化，所以水洗完后再用用少量无水乙醇洗涤2～3次以除去碳酸锰表面的水分；
（6）操作1目的是生成碳酸锰的沉淀，所以可能发生反应的离子方程式Mn2++2 HCO3-= MnCO3↓+H2O+CO2↑
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）=TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
仪器A的名称是____ ，装置E中的试剂是 。反应开始前必须进行的操作是____ ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____ （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（1）
水解；TiOSO4（aq）+2H2O（1）H2T1O3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为 。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是____ ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____ 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____ （填化学式）。
正确答案
（1）（球形）干燥管 浓硫酸 检查装置的气密性 ②③① 蒸馏
（2）①铁粉 由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②Fe2+ H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O Fe2O3
试题分析：（1）仪器A的名称是球形干燥管，仪器B的作用是加热CCl4，使整个装置充满四氯化碳蒸汽。任何有气体参加的反应或制备气体的反应，在反应开始前都要检查装置的气密性。反应结束后为了防止TiCl4潮解，正确的操作顺序是②熄灭酒精灯③冷却至室温 ①停止通氮气 。TiCl4和CCl4的混合物，因为它们是沸点不同的、互溶的液态混合物，所以分离二者的方法是蒸馏。（2）①在钛铁矿FeTO3中含有Fe2O3、SiO2等杂质。在加入H2SO4时钛铁矿及Fe2O3溶解在其中，不能溶解的SiO2通过过滤分离除去。在滤液中含有Fe2 (SO4)3,为了制取纯净的绿矾，要在钛液中加入Fe粉把Fe2 (SO4)3还原为FeSO4。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是Fe2+。其中发生氧化还原反应的离子方程式H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O。在H2TiO3受热分解时，其中的杂质Fe(OH)3也发生了分解反应：2Fe(OH)3
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