- 离子的检验
- 共4052题
乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:
制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表:
回答下列问题:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是 。
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是 。
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。
①沸石的作用是 ;
②冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”);
③使用温度计的目的是 。
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (百分数精确到0.1)。
正确答案
(1)水浴加热(2分)
(2)防止醋酸酐和水反应(2分)
(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)
(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(2分)
(4)84.3%(或84.6%)(2分)
试题分析:(1)控制温度在85℃~90℃,小于100℃,应使用水浴加热;
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是乙酸酐容易发生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反应;
(3)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗;
(4)①沸石的作用是防止暴沸;
②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却,在进行冷却时,应使水的方向和气流的方向相反,使水充满整个冷凝管,所以冷凝水的流进方向是a;
③使用温度计的目的是便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解;
(4))(水杨酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)=
=0.053mol,
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol,产率为 ×100%=84.3%。
苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:
已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:
(1)图中支管的作用是_______________________。
(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。
(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:
(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。
(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl-的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl-。
正确答案
(1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶
(2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a
(3)便于控制温度和使容器受热均匀 B
(4)分液 蒸馏
(5)冷却、过滤 AgNO3
(1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。
(2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。
(3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。
(4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。
(14分)某研究性学习小组在网上收集到如下信息:硫化钠,俗称臭碱,是一种强还原剂,在工业上用途广泛。他们对硫化钠与次氯酸钠的反应进行探究。
【实验】
在次氯酸钠溶液中加入硫化钠溶液,发现溶液始终澄清。
(1)下列有关硫化钠的说法正确的是 。
a. 硫化钠溶液不宜久置,应现用现配
b. 硫化钠溶液中通入SO2有淡黄色浑浊,可证明SO2有氧化性
c. 硫化钠在空气中潮解并不断放出H2S气体,说明酸性:H2CO3>H2S
d. 配制硫化钠溶液时加入少量氢氧化钾
e. 向硫化钠溶液中滴加稀硝酸有臭鸡蛋气味的气体生成
【提出假设】
(2)反应后的溶液中肯定存在Cl-、SO42-和OH-,为探究溶液中可能还存在的其他阴离子(不考虑离子水解及空气中CO2的影响),该学习小组提出如下假设:
假设1:只还存在S2-
假设2:只还存在ClO-
假设3:
【设计实验方案,验证假设】
(3)请写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选实验试剂:1 mol• L-1的CuSO4溶液、1 mol• L-1NaOH溶液、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液、酚酞试液。
【思考与交流】
(4)实验时某同学发现所用硫化钠溶液呈黄色,联想到工业盐酸呈黄色的原因,该同学认为所用硫化钠溶液中混有少量FeCl3。你是否同意该同学的的观点 (填“同意”或“不同意”),请简述理由: 。
正确答案
(1)a b c(3分)
(2)既不存在S2- 也不存在ClO- (1分)
(3)每空1分,其他合理答案也可,步骤1和步骤2可以对调。
(4)不同意,(1分) 因为硫化钠具有强还原性,氯化铁具有强氧化性,二者发生氧化还原反应不能共存。(2分)
试题分析:(1)a.氧气可以氧化硫离子为硫单质,硫化钠溶液不宜久置,应现用现配,故a正确;b.硫化钠溶液中通入SO2有淡黄色浑浊,生成S单质,SO2中S元素化合价降低,SO2体现氧化性,故b正确;c.空气中潮解并不断放出H2S气体,潮湿的空气中含有碳酸,说明酸性:H2CO3>H2S,故c正确;d.加入KOH溶液,引入钾离子,应加入NaOH,故d错误;e.硝酸具有强氧化性,硫化钠具有强还原性,二者发生氧化还原反应,不能生成硫化氢,故e错误。
(2)S2-、ClO-不能共存,根据假设1、假设2可知,可能既不存在S2- 也不存在ClO-。
(3)步骤1:取少许反应后溶液于试管中,滴加1mol/L的CuSO4溶液,若溶液中出现黑色沉淀,则假设1成立;步骤:2:另取少许反应后溶液于试管中,滴加1-2滴淀粉KI溶液,若溶液变蓝,则假设2成立;若步骤1中没有出现黑色沉淀,步骤2中溶液不变蓝色,则假设3成立。
(4)不同意,硫化钠具有强还原性,氯化铁具有强氧化性,二者发生氧化还原反应不能共存。
(14分)某科研小组探究工业废Cu粉(杂质含有SiO2、Al2O3、Fe2O3中的一种或几种)的组成并制备少量CuSO4·5H2O,实现废物综合利用,实验过程如下:
Ⅰ:
(1) 废Cu粉中一定含有的杂质是 。
(2) 分别写出过程①、②发生反应的离子方程式:
① ;
② 。
Ⅱ:
(3)综合过程Ⅰ、II,计算工业废Cu粉中各成分的质量之比是 (不必化简)。
Ⅲ:已知25℃时:
(4)在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H2O2溶液,调节溶液的pH范围为 ,然后过滤、结晶,可得CuSO4·5H2O。
(5)下列与Ⅲ方案相关的叙述中,正确的是 (填字母)。
A.H2O2是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染
B.将Fe2+氧化为Fe3+的主要原因是Fe(OH)2沉淀比Fe(OH)3沉淀较难过滤
C.调节溶液pH选择的试剂可以是氢氧化铜或氧化铜
D.在pH>4的溶液中Fe3+一定不能大量存在
正确答案
(1)Fe2O3 SiO2 (2分)
(2)Fe2O3+6H+==2Fe3++3H2O 2Fe3++Cu==2Fe2++Cu2+ (2分)
SiO2+2OH-==SiO32-+H2O (2分)
(3)m (Cu)∶m(Fe2O3)∶m(SiO2)="3.2∶3.2∶3" (3分)
(4)4.0≤pH<5.4 (2分)
(5)ACD (3分)
(1) 废Cu粉中加入足量稀硫酸,仍然有固体剩余,说明含有二氧化硅,因为二氧化硅和硫酸不反应。所得溶于显蓝色,但铜和稀硫酸不反应,这说明一定含有氧化铁。氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁,硫酸铁能溶解铜。
(2)根据(1)可知反应①的方程式为Fe2O3+6H+==2Fe3++3H2O、2Fe3++Cu==2Fe2++Cu2+ 。二氧化硅能和氢氧化钠溶液反应,方程式为SiO2+2OH-==SiO32-+H2O。
(3)根据反应②可知,二氧化硅的质量是4.92g-1.92g=3.00g。这说明在4.92g固体还含有为溶解的1.92g铜。根据反应③④可知,氧化铁和氧化铁反应的铜的质量共计是6.4g-1.92g=4.48g。根据方程式可知Fe2O3~Cu,所以二者的物质的量是4.48g÷224g/mol=0.02mol,所以铜的总的物质的量是0.02mol+1.92g÷64g/mol=0.05mol。因此原混合物中铜是0.05mol×64g/mol=3.2g,氧化铁是0.02mol×160g/mol=3.2g,所以工业废Cu粉中各成分的质量之比是m (Cu)∶m(Fe2O3)∶m(SiO2)=3.2∶3.2∶3。
(4)调节pH的目的是沉淀氢氧化铁,但不能沉淀氢氧化铜,所以根据沉淀的pH可知,范围应该是4.0≤pH<5.4。
(5)根据数据可知,如果要沉淀氢氧化亚铁,则氢氧化铜一定生成沉淀,所以选项B是错误的,其余都是正确的,答案选ACD。
某研究小组用如图装置进行SO2与FeCl3溶液反应的相关实验(夹持装置已略去)。
(1)在配制氯化铁溶液时,需先把氯化铁晶体溶解在________中,再加水稀释,这样操作的目的是________,操作中不需要的仪器有________(填入正确选项前的字母)。
a.药匙 b.烧杯 c.石棉网 d.玻璃棒 e.坩埚
(2)通入足量SO2时,C中观察到的现象为______________________________。
(3)根据以上现象,该小组同学认为SO2与FeCl3溶液发生了氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式:___________________________;
②请设计实验方案检验有Fe2+生成:__________________________________;
③该小组同学向C试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出现白色沉淀,即可证明反应生成了SO42-。该做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。
(4)D装置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
(5)为了验证SO2具有还原性,实验中可以代替FeCl3的试剂有________(填入正确选项前的字母)。
a.浓H2SO4 b.酸性KMnO4溶液
c.碘水 d.NaCl溶液
正确答案
(1)浓盐酸 抑制氯化铁水解 ce
(2)溶液由棕黄色变为浅绿色
(3)①2Fe3++SO2+2H2O=SO42-+4H++2Fe2+
②取C中反应后的溶液,向其中滴入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水(或H2O2溶液等),溶液变红
③不合理 硝酸可以将溶解的SO2氧化为H2SO4,干扰实验
(4)使气体充分吸收;防止溶液倒吸
(5)bc
(1)氯化铁在水溶液中易发生水解,因此配制氯化铁溶液时,一般先把氯化铁晶体溶于浓盐酸中,再加水稀释,以抑制其水解。配制溶液在烧杯中进行,不需要石棉网和坩埚。(2)SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应,Fe3+被还原为Fe2+,溶液由棕黄色变为浅绿色。(3)②检验Fe2+时要排除Fe3+的干扰,即先加KSCN溶液,在确认溶液中不存在Fe3+的情况下,加入氯水等氧化剂,若有Fe2+,则溶液变红。(4)倒置的漏斗与水有较大的接触面积,可使气体充分吸收并防止溶液倒吸。(5)验证SO2具有还原性,要求用具有氧化性的试剂,能与SO2发生氧化还原反应且有明显现象。
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