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题型:简答题
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简答题

乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:

制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数如下表:

 

回答下列问题:

(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                            

(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是                        

(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是                         

(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。

①沸石的作用是              

②冷凝水的流进方向是               (填“a”或“b”);

③使用温度计的目的是            

(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为           (百分数精确到0.1)。

正确答案

(1)水浴加热(2分)

(2)防止醋酸酐和水反应(2分)

(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)

(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(2分)

(4)84.3%(或84.6%)(2分)

试题分析:(1)控制温度在85℃~90℃,小于100℃,应使用水浴加热;

(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是乙酸酐容易发生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反应;

(3)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗;

(4)①沸石的作用是防止暴沸;

②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却,在进行冷却时,应使水的方向和气流的方向相反,使水充满整个冷凝管,所以冷凝水的流进方向是a;

③使用温度计的目的是便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解;

(4))(水杨酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)==0.053mol,

则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol,产率为 ×100%=84.3%。

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题型:简答题
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简答题

苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:

已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:

(1)图中支管的作用是_______________________。

(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。

(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:

 

(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。

(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl

正确答案

(1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶

(2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a

(3)便于控制温度和使容器受热均匀 B

(4)分液 蒸馏

(5)冷却、过滤 AgNO3

(1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。

(2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。

(3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。

(4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。

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题型:填空题
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填空题

(14分)某研究性学习小组在网上收集到如下信息:硫化钠,俗称臭碱,是一种强还原剂,在工业上用途广泛。他们对硫化钠与次氯酸钠的反应进行探究。

【实验】

在次氯酸钠溶液中加入硫化钠溶液,发现溶液始终澄清。

(1)下列有关硫化钠的说法正确的是           

a. 硫化钠溶液不宜久置,应现用现配

b. 硫化钠溶液中通入SO2有淡黄色浑浊,可证明SO2有氧化性

c. 硫化钠在空气中潮解并不断放出H2S气体,说明酸性:H2CO3>H2S

d. 配制硫化钠溶液时加入少量氢氧化钾

e. 向硫化钠溶液中滴加稀硝酸有臭鸡蛋气味的气体生成

【提出假设】

(2)反应后的溶液中肯定存在Cl、SO42和OH,为探究溶液中可能还存在的其他阴离子(不考虑离子水解及空气中CO2的影响),该学习小组提出如下假设:

假设1:只还存在S2

假设2:只还存在ClO

假设3:                             

【设计实验方案,验证假设】

(3)请写出实验步骤以及预期现象和结论。

限选实验试剂:1 mol• L-1的CuSO4溶液、1 mol• L-1NaOH溶液、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液、酚酞试液。

 

【思考与交流】

(4)实验时某同学发现所用硫化钠溶液呈黄色,联想到工业盐酸呈黄色的原因,该同学认为所用硫化钠溶液中混有少量FeCl3。你是否同意该同学的的观点              (填“同意”或“不同意”),请简述理由:                                   

正确答案

(1)a b c(3分)

(2)既不存在S2- 也不存在ClO-  (1分)

(3)每空1分,其他合理答案也可,步骤1和步骤2可以对调。

 

(4)不同意,(1分) 因为硫化钠具有强还原性,氯化铁具有强氧化性,二者发生氧化还原反应不能共存。(2分)

试题分析:(1)a.氧气可以氧化硫离子为硫单质,硫化钠溶液不宜久置,应现用现配,故a正确;b.硫化钠溶液中通入SO2有淡黄色浑浊,生成S单质,SO2中S元素化合价降低,SO2体现氧化性,故b正确;c.空气中潮解并不断放出H2S气体,潮湿的空气中含有碳酸,说明酸性:H2CO3>H2S,故c正确;d.加入KOH溶液,引入钾离子,应加入NaOH,故d错误;e.硝酸具有强氧化性,硫化钠具有强还原性,二者发生氧化还原反应,不能生成硫化氢,故e错误。

(2)S2-、ClO-不能共存,根据假设1、假设2可知,可能既不存在S2- 也不存在ClO-

(3)步骤1:取少许反应后溶液于试管中,滴加1mol/L的CuSO4溶液,若溶液中出现黑色沉淀,则假设1成立;步骤:2:另取少许反应后溶液于试管中,滴加1-2滴淀粉KI溶液,若溶液变蓝,则假设2成立;若步骤1中没有出现黑色沉淀,步骤2中溶液不变蓝色,则假设3成立。

(4)不同意,硫化钠具有强还原性,氯化铁具有强氧化性,二者发生氧化还原反应不能共存。

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题型:填空题
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填空题

(14分)某科研小组探究工业废Cu粉(杂质含有SiO2、Al2O3、Fe2O3中的一种或几种)的组成并制备少量CuSO4·5H2O,实现废物综合利用,实验过程如下:

Ⅰ:

(1) 废Cu粉中一定含有的杂质是                               

(2) 分别写出过程①、②发生反应的离子方程式:

                                               

                                               

Ⅱ:

(3)综合过程Ⅰ、II,计算工业废Cu粉中各成分的质量之比是             (不必化简)。

Ⅲ:已知25℃时:

(4)在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H2O2溶液,调节溶液的pH范围为       ,然后过滤、结晶,可得CuSO4·5H2O。

(5)下列与Ⅲ方案相关的叙述中,正确的是          (填字母)。

A.H2O2是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染

B.将Fe2+氧化为Fe3+的主要原因是Fe(OH)2沉淀比Fe(OH)3沉淀较难过滤

C.调节溶液pH选择的试剂可以是氢氧化铜或氧化铜

D.在pH>4的溶液中Fe3+一定不能大量存在

正确答案

(1)Fe2OSiO2     (2分)

(2)Fe2O3+6H+==2Fe3++3H2O  2Fe3++Cu==2Fe2++Cu2+  (2分)

SiO2+2OH==SiO32+H2O (2分)

(3)m (Cu)∶m(Fe2O3)∶m(SiO2)="3.2∶3.2∶3" (3分)

(4)4.0≤pH<5.4 (2分)

(5)ACD (3分)

(1) 废Cu粉中加入足量稀硫酸,仍然有固体剩余,说明含有二氧化硅,因为二氧化硅和硫酸不反应。所得溶于显蓝色,但铜和稀硫酸不反应,这说明一定含有氧化铁。氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁,硫酸铁能溶解铜。

(2)根据(1)可知反应①的方程式为Fe2O3+6H+==2Fe3++3H2O、2Fe3++Cu==2Fe2++Cu2+ 。二氧化硅能和氢氧化钠溶液反应,方程式为SiO2+2OH==SiO32+H2O。

(3)根据反应②可知,二氧化硅的质量是4.92g-1.92g=3.00g。这说明在4.92g固体还含有为溶解的1.92g铜。根据反应③④可知,氧化铁和氧化铁反应的铜的质量共计是6.4g-1.92g=4.48g。根据方程式可知Fe2O3~Cu,所以二者的物质的量是4.48g÷224g/mol=0.02mol,所以铜的总的物质的量是0.02mol+1.92g÷64g/mol=0.05mol。因此原混合物中铜是0.05mol×64g/mol=3.2g,氧化铁是0.02mol×160g/mol=3.2g,所以工业废Cu粉中各成分的质量之比是m (Cu)∶m(Fe2O3)∶m(SiO2)=3.2∶3.2∶3。

(4)调节pH的目的是沉淀氢氧化铁,但不能沉淀氢氧化铜,所以根据沉淀的pH可知,范围应该是4.0≤pH<5.4。

(5)根据数据可知,如果要沉淀氢氧化亚铁,则氢氧化铜一定生成沉淀,所以选项B是错误的,其余都是正确的,答案选ACD。

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题型:简答题
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简答题

某研究小组用如图装置进行SO2与FeCl3溶液反应的相关实验(夹持装置已略去)。

(1)在配制氯化铁溶液时,需先把氯化铁晶体溶解在________中,再加水稀释,这样操作的目的是________,操作中不需要的仪器有________(填入正确选项前的字母)。

a.药匙    b.烧杯    c.石棉网    d.玻璃棒    e.坩埚

(2)通入足量SO2时,C中观察到的现象为______________________________。

(3)根据以上现象,该小组同学认为SO2与FeCl3溶液发生了氧化还原反应。

①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式:___________________________;

②请设计实验方案检验有Fe2生成:__________________________________;

③该小组同学向C试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出现白色沉淀,即可证明反应生成了SO42-。该做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。

(4)D装置中倒置漏斗的作用是______________________________________。

(5)为了验证SO2具有还原性,实验中可以代替FeCl3的试剂有________(填入正确选项前的字母)。

a.浓H2SO4             b.酸性KMnO4溶液

c.碘水                d.NaCl溶液

正确答案

(1)浓盐酸 抑制氯化铁水解 ce

(2)溶液由棕黄色变为浅绿色

(3)①2Fe3+SO2+2H2O=SO42-+4H+2Fe2

②取C中反应后的溶液,向其中滴入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水(或H2O2溶液等),溶液变红

③不合理 硝酸可以将溶解的SO2氧化为H2SO4,干扰实验

(4)使气体充分吸收;防止溶液倒吸

(5)bc

(1)氯化铁在水溶液中易发生水解,因此配制氯化铁溶液时,一般先把氯化铁晶体溶于浓盐酸中,再加水稀释,以抑制其水解。配制溶液在烧杯中进行,不需要石棉网和坩埚。(2)SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应,Fe3被还原为Fe2,溶液由棕黄色变为浅绿色。(3)②检验Fe2时要排除Fe3的干扰,即先加KSCN溶液,在确认溶液中不存在Fe3的情况下,加入氯水等氧化剂,若有Fe2,则溶液变红。(4)倒置的漏斗与水有较大的接触面积,可使气体充分吸收并防止溶液倒吸。(5)验证SO2具有还原性,要求用具有氧化性的试剂,能与SO2发生氧化还原反应且有明显现象。

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