- 比色法
- 共1072题
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______．
（2）无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为______，计算结果为______（保留二位有效数字）．
正确答案
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
故答案为：
解析
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
故答案为：
用电石浆（主要成分是CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaS 和其它不溶于酸的物质）生产无水CaCl2，工艺流程如下（已知氯化钙晶体的化学式是：CaCl2•6H2O），下列有关说法不正确的是（ ）
正确答案
解析
解：A．因要生产CaCl2，过程中不引入新的杂质离子，所以应选用盐酸，故A正确；
B．过氧化钠不能使氢氧化铁等有色物质进行褪色，脱色槽中应加入的X不能是过氧化钠，故B错误；
C．CaCl2为强酸强碱盐，钙离子在溶液中不发生水解，所以加热氯化钙溶液可得到氯化钙，故C正确；
D．设备B中产生的母液中含有氯化物，通过回收利用，可以降低废弃物排放量，提高经济效益，故D正确；
故选B．
铁及铁的化合物在生产、生活中有着重要的用途．聚合硫酸铁（简称PFS）的化学式为
[Fe（OH）n（SO4）
请回答下列问题：
（1）若A为NaClO3与稀硫酸，写出其氧化Fe2+的离子方程式（还原产物为Cl-）______．
（2）若B为KNO3和KOH的混合物，写出其与Fe2O3加热共融制得高铁酸鉀的化学方程式
并配平：□Fe2O3+□KNO3+KOH-□______+□KNO2+□______
（3）操作Y包括：蒸发浓缩、冷却结晶、______等．
（4）为测定溶液I中铁元素的总含量，实验操作：准确量取20.00mL溶液I于带塞锥形瓶中，加入足量H2O2，调节pH＜3，加热除去过量H2O2；加入过量KI充分反应后，再用 0.1000mol•L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00mL．
已知：2Fe3++2I-═2Fe2++I2 2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①写出滴定选用的指示剂______，滴定终点观察到的现象______；
②溶液I中铁元素的总含量为______g•L-1．若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的铁元素的含量将会______ （填“偏高”“偏低”“不变”）．
（5）设计实验方案，检验溶液I中的Fe2+和Fe3+______．
正确答案
6Fe2++ClO3-+6H+=6Fe3++Cl-+3H2O
K2FeO4
H2O
过滤、洗涤、干燥
淀粉
溶液由蓝色变无色且保持半分钟不变色
5.6
偏高
先加KSCN溶液，变血红色说明含有Fe3+，再取样滴加酸化的KMnO4溶液褪色，说明含有Fe2+
解析
解：（1）根据题中流程可知，四氧化三铁与硫酸反应生成硫酸铁、硫酸亚铁，在溶液Ⅰ中含有亚铁离子，酸性条件下，ClO3-氧化Fe2+为Fe3+，本身被还原为Cl-，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，
故答案为：6Fe2++ClO3-+6H+=6Fe3++Cl-+3H2O；
（2）KNO3和KOH的混合物，写出其与Fe2O3加热共融制得K2FeO4，则缺项中有一种为K2FeO4，K2FeO4中铁元素化合价为+6，则亚铁离子从+3价变为+6价，化合价升高3价，化合价至少升高3×2=6价；KNO3中N元素从+5降为KNO2中的+3价，化合价降低2价，则化合价最小公倍数为6，所以氧化铁的系数为1，KNO3的系数为3，然后根据质量守恒定律配平，配平后的方程式为：1Fe2O3+3KNO3+4KOH=2K2FeO4+3KNO2+2H2O，
故答案为：1、3、4、2K2FeO4、3、2H2O；
（3）操作Y是从高铁酸钾溶液中获得高铁酸钾固体，正确的方法为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，
故答案为：过滤、洗涤、干燥；
（4）①Fe3+氧化I-生成I2，淀粉遇碘变蓝，选择淀粉溶液作指示剂；当加入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，蓝色消失，且半分钟不变色说明是终点，
故答案为：淀粉；溶液由蓝色变无色且保持半分钟不变色；
②由2Fe3++2I-═2Fe2++I2、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-可得：Fe3+～S2O32-，则n（Fe3+）=n（S2O32-）=0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，铁元素总含量为：
H2O2也能氧化I-生成I2，所以若过氧化氢没有除尽，则消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，所测结果偏高，
故答案为：5.6；偏高；
（5）由于Fe3+、Fe2+共存，所以要分开检验，则检验溶液I中Fe2+和Fe3+的方法为：取溶液Ⅰ少量于试管中，加入硫酸酸化，再加入高锰酸钾溶液，溶液颜色从深紫色变成黄色或变浅，则含有Fe2+（或取溶液Ⅰ少量于试管中，加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成，则含有Fe2+）；
另取溶液Ⅰ少量于试管中，滴加硫氰化钾溶液，如果变为红色，证明含有铁离子，
故答案为：先加KSCN溶液，变血红色说明含有Fe3+，再取样滴加酸化的KMnO4溶液褪色，说明含有Fe2+．
三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷；已知草酸受热易分解产生CO2和CO．某小组将无水三草酸合铁酸钾按如图所示装置进行实验：
（1）若实验中，观察到B、E中溶液均变浑浊，则D中的现象是______．
（2）你认为该实验设计还需要如何改进（请至少写出两处）①______；②______．
（3）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3．验证固体产物中钾元素存在的方法是______，现象是______．
（4）固体产物中铁元素存在形式的探究． ①提出合理假设：
假设1：只有Fe； 假设2：只有FeO； 假设3：______
②设计实验方案并实验验证
步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体．
步骤2：取少量上述不溶固体放人试管中，加入足量______溶液，充分振荡．若固体无明显变化，则假设______成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为______．
步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量______，振荡后静置．若溶液基本无色，则假设______成立；若溶液呈______，则假设3成立．
（5）拓展与延伸
有资料介绍“在含Fe2+的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”．假设溶液中的+3价铁还能被氯水氧化为更高价的FeO42-，试写出该反应的离子方程式______．
正确答案
解：（1）实验中，观察到B中溶液均变浑浊，说明无水三草酸合铁酸钾受热分解生成二氧化碳，E中溶液均变浑浊，说明经过具有氧化性的高锰酸钾溶液生成二氧化碳，所以还原性气体和高锰酸钾发生氧化还原反应，其溶液由紫红色变浅或褪色，
故答案为：溶液褪色或变浅；
（2）检验产生的气体中含有CO、CO2，应该先通过澄清石灰水检验二氧化碳，但反应流程装置中可能导致B装置中的液体倒吸到A加热装置，产物CO有毒，需尾气处理，在C装置后增加二氧化碳是否除净的检验装置（澄清石灰水），
故答案为：在AB装置之间加一个防倒吸装置；在C装置后增加二氧化碳是否除净的检验装置（澄清石灰水）；最后缺少尾气处理装置；
（3）可以验证钾离子来确定是否存在碳酸钾，钾离子的检验可以用焰色反应法，
故答案为：利用焰色反应；透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰；
（4）①根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO，
故答案为：含有Fe和FeO；
②步骤2：金属铁不溶于水中，但是可以和硫酸铜发生置换反应，生成金属铜和硫酸亚铁，所以取少置上述不溶固体放入试管中，加入足量CuSO4溶液，若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立；若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在，发生反应的离子方程式为：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，
故答案为：CuSO4；2；Fe+Cu2+=Cu+Fe2+；
步骤3：氧化亚铁不溶于水，可以和盐酸反应生成氯化冶铁和水，可以检验亚铁离子的存在进而确定氧化亚铁的存在，方法为：取取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量HCl，静置，振荡后静置．若溶液基本无色，则假设1成立；若溶液呈浅绿色，则证明假设3成立，
故答案为：HCl；1；浅绿色；
（5）根据信息可知，铁离子被氯气氧化成FeO42-，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：2Fe3++8H2O+3Cl2=2FeO42-+16H++6Cl-，
故答案为：2Fe3++8H2O+3Cl2=2FeO42-+16H++6Cl-．
解析
解：（1）实验中，观察到B中溶液均变浑浊，说明无水三草酸合铁酸钾受热分解生成二氧化碳，E中溶液均变浑浊，说明经过具有氧化性的高锰酸钾溶液生成二氧化碳，所以还原性气体和高锰酸钾发生氧化还原反应，其溶液由紫红色变浅或褪色，
故答案为：溶液褪色或变浅；
（2）检验产生的气体中含有CO、CO2，应该先通过澄清石灰水检验二氧化碳，但反应流程装置中可能导致B装置中的液体倒吸到A加热装置，产物CO有毒，需尾气处理，在C装置后增加二氧化碳是否除净的检验装置（澄清石灰水），
故答案为：在AB装置之间加一个防倒吸装置；在C装置后增加二氧化碳是否除净的检验装置（澄清石灰水）；最后缺少尾气处理装置；
（3）可以验证钾离子来确定是否存在碳酸钾，钾离子的检验可以用焰色反应法，
故答案为：利用焰色反应；透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰；
（4）①根据题意“固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在”，所以存在的可能是零价铁或亚铁，可能情况有三种：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO，
故答案为：含有Fe和FeO；
②步骤2：金属铁不溶于水中，但是可以和硫酸铜发生置换反应，生成金属铜和硫酸亚铁，所以取少置上述不溶固体放入试管中，加入足量CuSO4溶液，若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立；若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在，发生反应的离子方程式为：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，
故答案为：CuSO4；2；Fe+Cu2+=Cu+Fe2+；
步骤3：氧化亚铁不溶于水，可以和盐酸反应生成氯化冶铁和水，可以检验亚铁离子的存在进而确定氧化亚铁的存在，方法为：取取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量HCl，静置，振荡后静置．若溶液基本无色，则假设1成立；若溶液呈浅绿色，则证明假设3成立，
故答案为：HCl；1；浅绿色；
（5）根据信息可知，铁离子被氯气氧化成FeO42-，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：2Fe3++8H2O+3Cl2=2FeO42-+16H++6Cl-，
故答案为：2Fe3++8H2O+3Cl2=2FeO42-+16H++6Cl-．
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯
已知：
（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是______．
②试管C置于冰水浴中的目的是______．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层（填上或下），分液后用______ （填入编号）洗涤．
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2所示装置蒸馏，冷却水从______口进入，目的是______．
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点．
正确答案
解：（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．故答案为：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；故答案为：上层；c；
②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂，故答案为：g；冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；
a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；，故选c；
故答案为：83℃；c；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc．
解析
解：（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．故答案为：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；故答案为：上层；c；
②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂，故答案为：g；冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；
a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；，故选c；
故答案为：83℃；c；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc．
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