- 比色法
- 共1072题
（2015秋•晋江市校级期中）亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
【实验Ⅰ】：按如图装置制取NaClO2晶体．
（1）装置C的作用是______；
（2）已知装置B中的产物ClO2气体，则装置B中反应的离子方程式为______，ClO2在装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为______；
（3）已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤．
①减压，55℃蒸发结晶；
②______；
③用38℃～60℃热水洗涤；
④低于60℃干燥；得到成品．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是______；
【实验Ⅱ】：样品杂质分析与纯度测定
（5）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：
ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为______．
正确答案
解：（1）装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，
故答案为：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
（2）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，反应的方程式为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，
故答案为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
（3）从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）令样品中NaClO2的物质的量x，
NaClO2～2I2～4S2O32-，
1mol 4mol
0.25x c mol•L-1×V×10-3L
则：x=c•V•10-3mol
故答案为：c•V•10-3mol．
解析
解：（1）装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，
故答案为：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
（2）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，反应的方程式为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，
故答案为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
（3）从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）令样品中NaClO2的物质的量x，
NaClO2～2I2～4S2O32-，
1mol 4mol
0.25x c mol•L-1×V×10-3L
则：x=c•V•10-3mol
故答案为：c•V•10-3mol．
废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境．实验室利用废旧黄铜（Cu、Zn合金，含少量杂质Fe）制备胆矾晶体（CuSO4•5H2O）及副产物ZnO．制备流程图如图：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-．如图表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算）．
请回答下列问题：
（1）试剂X可能是______，其作用是______．
（2）加入ZnO调节pH=3～4的目的是______．
（3）由不溶物生成溶液D的化学方程式为______．
（4）由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是______．
（5）下列试剂可作为Y试剂的是______．
A．ZnO B．NaOH C．Na2CO3 D．ZnSO4
若在滤液C中逐滴加入盐酸直到过量，则产生的现象是______．
（6）测定胆矾晶体的纯度（不含能与I-发生反应的氧化性杂质）：准确称取0.5000g胆矾晶体置于锥形瓶中，加适量水溶解，再加入过量KI，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液19.40mL．已知：上述滴定过程中的离子方程式如下：2Cu2++4I-═2CuI（白色）↓+I2，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①胆矾晶体的纯度为______．
②在滴定过程中剧烈摇动（溶液不外溅）锥形瓶，则所测得的纯度将会______（填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
正确答案
解：（1）酸性条件下过氧化氢具有氧化性，能氧化亚铁离子生成铁离子，故答案为：H2O2；将 Fe2+氧化为 Fe3+；
（2）氧化锌为碱性氧化物，能与H+反应，降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去，故答案为：降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去；
（3）因为双氧水在酸性溶液中先把铜氧化成氧化铜，当然这是一个微弱的反应，形成一个平衡，但是形成的氧化铜马上就会被稀硫酸溶解，平衡被打破，反应朝正方向进行，故而逐渐溶解，反应的化学方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；故答案为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；
（4）从溶液中得到固体需要蒸发浓缩、冷却结晶以及抽滤等操作，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤；
（5）此过程需要调节pH值大于11，故可以加入强碱：NaOH，由于pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-，类似与偏铝酸根，加入酸，先生成氢氧化锌沉淀，继续加入酸，沉淀溶解，故答案为：B；先产生白色沉淀后溶解；
（6）①CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，且发生I2+2S2O32-═2I-+S4O62-，则可得关系式2Na2S2O3 ～2Cu2+，
则n（CuSO4•5H2O）=n（Na2S2O3）=0.100mol/L×19.40×10-3L=1.94×10-3mol，
m（CuSO4•5H2O）=1.94×10-3mol×250g/mol=0.4850g，
ω（CuSO4•5H2O）=
②剧烈摇动锥形瓶，导致氧气参与氧化还原反应，从而消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，故测量纯度偏高，故答案为：偏高．
解析
解：（1）酸性条件下过氧化氢具有氧化性，能氧化亚铁离子生成铁离子，故答案为：H2O2；将 Fe2+氧化为 Fe3+；
（2）氧化锌为碱性氧化物，能与H+反应，降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去，故答案为：降低H+浓度，促使Fe3+彻底水解生成 Fe（OH）3沉淀而除去；
（3）因为双氧水在酸性溶液中先把铜氧化成氧化铜，当然这是一个微弱的反应，形成一个平衡，但是形成的氧化铜马上就会被稀硫酸溶解，平衡被打破，反应朝正方向进行，故而逐渐溶解，反应的化学方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；故答案为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；
（4）从溶液中得到固体需要蒸发浓缩、冷却结晶以及抽滤等操作，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤；
（5）此过程需要调节pH值大于11，故可以加入强碱：NaOH，由于pH＞11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2-，类似与偏铝酸根，加入酸，先生成氢氧化锌沉淀，继续加入酸，沉淀溶解，故答案为：B；先产生白色沉淀后溶解；
（6）①CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，且发生I2+2S2O32-═2I-+S4O62-，则可得关系式2Na2S2O3 ～2Cu2+，
则n（CuSO4•5H2O）=n（Na2S2O3）=0.100mol/L×19.40×10-3L=1.94×10-3mol，
m（CuSO4•5H2O）=1.94×10-3mol×250g/mol=0.4850g，
ω（CuSO4•5H2O）=
②剧烈摇动锥形瓶，导致氧气参与氧化还原反应，从而消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，故测量纯度偏高，故答案为：偏高．
高铁酸钾（K2FeO4）是新型多功能水处理剂，碱性条件下性质稳定，其生产过程如下：
请回答下列问题
（1）若向反应液I中加入稀硫酸会产生气体，写出其反应的离子方程式______；
（2）生成“反应液Ⅱ”的离子方程式是______；
（3）使用碱性KClO的原因是______；
（4）从“反应液Ⅱ”中分离出K2FeO4后，副产品是KCl和______（填名称），该混合物可用______方法分离提纯（填字母序号）；A．过 滤 B．分 液 C．蒸 馏 D．重 结 晶
（5）请简述K2FeO4晶体洗涤的操作______；
（6）工业生产1.98t K2FeO4，理论上消耗Cl2的物质的量为______mol．
正确答案
解：（1）反应液I中Cl-和Cl0-在酸性条件下发生归中反应生成氯气，离子反应方程式为Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑，故答案为：Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑；
（2）根据分析可知，Fe（NO3）3溶液与碱性KClO溶液反应生成高铁酸钾和氯化钾，反应的化学方程式为2Fe（NO3）3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+3KCl+6KNO3+5H2O，
对应的离子反应方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（3）K2FeO4碱性条件下稳定，为了得到稳定的目标道白，应选择使用碱性KClO，故答案为：K2FeO4碱性条件下稳定；
（4）由工艺流程及③可知，从“反应液II”中分离出K2FeO4后，会有副产品KNO3、KCl，根据二者的溶解度随温度变化情况，选择用重结晶的方法进行分离，
故答案为：硝酸钾；D；
（5）用异丙醇代替水洗涤产品，避免产品溶解损失，同时异丙醇易挥发，易于干燥，故答案为：用异丙醇代替水洗涤；
（6）根据反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O和2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，可得关系式2K2FeO4～3Cl2，1.98kg K2FeO4的物质的量为10mol，根据关系式可知氯气的物质的量为15mol，故答案为：15．
解析
解：（1）反应液I中Cl-和Cl0-在酸性条件下发生归中反应生成氯气，离子反应方程式为Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑，故答案为：Cl-+Cl0-+2H+═2H2O+Cl2↑；
（2）根据分析可知，Fe（NO3）3溶液与碱性KClO溶液反应生成高铁酸钾和氯化钾，反应的化学方程式为2Fe（NO3）3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+3KCl+6KNO3+5H2O，
对应的离子反应方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（3）K2FeO4碱性条件下稳定，为了得到稳定的目标道白，应选择使用碱性KClO，故答案为：K2FeO4碱性条件下稳定；
（4）由工艺流程及③可知，从“反应液II”中分离出K2FeO4后，会有副产品KNO3、KCl，根据二者的溶解度随温度变化情况，选择用重结晶的方法进行分离，
故答案为：硝酸钾；D；
（5）用异丙醇代替水洗涤产品，避免产品溶解损失，同时异丙醇易挥发，易于干燥，故答案为：用异丙醇代替水洗涤；
（6）根据反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O和2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，可得关系式2K2FeO4～3Cl2，1.98kg K2FeO4的物质的量为10mol，根据关系式可知氯气的物质的量为15mol，故答案为：15．
（2016•单县校级模拟）晶体硅是一种重要的非金属材料，模拟制备纯硅的主要步骤如下：
②高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl
③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅
可能用到的信息如下：
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃；
步骤②中粗硅与HCl反应时会生成少量SiCl4；
请回答下列问题：
（1）粗硅与HCl反应完全后，依据上表所示沸点差异提纯SiHCl3．该提纯方法为______．
（2）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：
①依次连接的合理顺序为______；
装置D中g管的作用是______；
装置B中的试剂是______；
装置C中的烧瓶加热的目的是______．
②装置A中发生反应的化学方程式为______．
③操作时应先打开装置______（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是：______．
（3）请设计实验证明产品硅中是否含微量铁单质：将产品用稀盐酸溶解，取上层清液后______．
正确答案
解：（1）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
故答案为：分馏；
（2）①依据实验目的可知：锌与硫酸制备氢气，干燥干燥后通入用水冷却的SiHCl3，在石英管中反应生成硅和氯化氢，最后进行尾气处理，所以正确的顺序为DBCAE；
装置D中g管连接分液漏斗与烧瓶，起平衡压强的作用；
B装置用于干燥氢气，可用浓硫酸；
通过水浴加热使滴入烧瓶中的SiHCl3气化，与氢气混合均匀，
故答案为：DBCAE；平衡压强（“使分液漏斗中的溶液顺利滴下”也给分）；浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；
②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；反应方程式为：SiHCl3+H2
故答案为：SiHCl3+H2
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽，所以应先打开D；
故答案为：D；因为SiHCl3容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H2排尽装置中的空气；
（3）铁能够与氢氧化剂反应生成三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显红色，要检验铁单质的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色；
故答案为：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色．
解析
解：（1）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
故答案为：分馏；
（2）①依据实验目的可知：锌与硫酸制备氢气，干燥干燥后通入用水冷却的SiHCl3，在石英管中反应生成硅和氯化氢，最后进行尾气处理，所以正确的顺序为DBCAE；
装置D中g管连接分液漏斗与烧瓶，起平衡压强的作用；
B装置用于干燥氢气，可用浓硫酸；
通过水浴加热使滴入烧瓶中的SiHCl3气化，与氢气混合均匀，
故答案为：DBCAE；平衡压强（“使分液漏斗中的溶液顺利滴下”也给分）；浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；
②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；反应方程式为：SiHCl3+H2
故答案为：SiHCl3+H2
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽，所以应先打开D；
故答案为：D；因为SiHCl3容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H2排尽装置中的空气；
（3）铁能够与氢氧化剂反应生成三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显红色，要检验铁单质的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色；
故答案为：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色．
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是______．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中． 当悬浮物较多时，停止制备．
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
①发生器用冰水冷却的原因是______，液体石蜡鼓泡瓶的作用是______．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是______（填写操作名称）．为了得到干燥产品，应采取的方法是______（填写选项序号）．
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸．
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为______．[Mr（NH2COONH4）=78、Mr（NH4HCO3）=79、Mr（BaCO3）=197]．
正确答案
解：（1）把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气，故答案为：浓氨水与生石灰或氢氧化钠固体等；
（2）①反应2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比，故答案为：降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例；
②制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干；
故答案：过滤；c；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量澄清石灰水，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵，故答案为：
②取混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品3.95g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g，即BaCO3为1.97g，物质的量为
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数=
解析
解：（1）把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气，故答案为：浓氨水与生石灰或氢氧化钠固体等；
（2）①反应2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比，故答案为：降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例；
②制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干；
故答案：过滤；c；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量澄清石灰水，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵，故答案为：
②取混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品3.95g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g，即BaCO3为1.97g，物质的量为
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数=
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