- 比色法
- 共1072题
制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最适合的加热方法是______．
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是______．
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是______．
（4）用重结晶方法提纯粗产品的流程如下，加热回流装置如图．
粗产品 
①沸石的作用是______；
②冷凝水的流进方向是______（填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是______．
（5）在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ=1.08 g/cm3），最终称得产品质量为2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为______（精确到0.1）．
正确答案
水浴加热
防止醋酸酐和水反应
除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗
防暴沸
a
便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解
84.3%
解析
解：向三颈瓶中先加入乙酸酐和水杨酸，然后加入浓硫酸，相当于浓硫酸稀释，在加浓硫酸过程中并不断振荡，摇匀后，加热混合溶液，温度控制在85℃～90℃，低于水的沸点，应该采用水浴加热易控制温度；加热反应后冷却溶液，进行减压过滤，然后洗涤得到粗产品；
（1）水浴加热适用于温度较低的加热，加热混合溶液，温度控制在85℃～90℃，低于水的沸点，应该采用水浴加热易控制温度，且加热均匀，故答案为：水浴加热；
（2）根据表知，醋酸酐易和水反应，为防止醋酸酐生成醋酸，使用的仪器必须干燥，故答案为：防止醋酸酐和水反应；
（3）根据表中数据知，温度低时，能除去醋酸酐、醋酸和硫酸，且温度越低乙酰水杨酸的溶解度越小，所以减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤目的是除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗，
故答案为：除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗；
（4）水杨酸、乙酰水杨酸都微溶于水，高分子化合物不溶于水，用水作溶剂不能分离，而水杨酸易溶于乙酸乙酯，乙酰水杨酸可溶，高分子化合物不溶于乙酸乙酯，过滤分离出高分子化合物，在冷却结晶时大部分水杨酸溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来，通过重结晶可以得到乙酰水杨酸，故选用乙酸乙酯作溶剂；向混合溶液中加入沸石防暴沸，加热回流，然后趁热过滤，减少乙酰水杨酸的损失；然后冷却加压过滤、洗涤干燥最后得到乙酰水杨酸；
①沸石的作用是防暴沸，降低安全事故的发生，故答案为：防暴沸；
②冷凝水的方向应该是逆流，所以a是进水口，故答案为：a；
③温度高时乙酰水杨酸易分解，为便于观察温度，所以使用温度计，
故答案为：便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解；
（5）水杨酸的相对分子质量为138，n（水杨酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，所以乙酰水杨酸的产率为（2.2g÷2.61g）×100%=84.3%，
故答案为：84.3%．
硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO（占40%），还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取MgSO4•7H2O的工艺流程如下：
已知：NaClO与Mn2+反应产生MnO2沉淀．
根据题意回答下列问题：
（1）实验中需用1.00mol/L的硫酸80.0mL，若用98%的浓硫酸来配制，除量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的玻璃仪器有______、______．
（2）滤渣的主要成份除含有Fe（OH）3、Al（OH）3外，还有______、______．
（3）加入的NaClO可与Mn2+反应产生MnO2沉淀，该反应的离子方程式：______．
在调节pH=5-6之前，还有一种离子也会被NaClO氧化，该反应的离子方程式为：______．
（4）为了检验滤液中Fe3+是否被除尽，可选用的试剂是______．
A．KSCN溶液 B．淀粉KI溶液 C．H2O2 D．KMnO4稀溶液
（5）已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明操作步骤______、______．
（6）如果测得提供的硼镁泥的质量为100.0g，得到的MgSO4•7H2O196.8g，则MgSO4•7H2O的产率为______（相对分子质量：MgSO4•7H2O-246 MgO-40）．
正确答案
解：（1）用98%的浓硫酸来配制1.00mol/L的硫酸80.0mL，应选择100ml容量瓶，一般步骤为：计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的仪器有：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶，
还需要的玻璃仪器：烧杯、100mL容量瓶；
故答案为：烧杯、100mL容量瓶；
（2）二氧化锰和二氧化硅不与稀硫酸反应，所以滤渣中还含有MnO2，SiO2；
故答案为：MnO2，SiO2；
（3）NaClO溶液在加热条件下将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子方程式为Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-，溶液中含有Fe2+，具有还原性，可与NaClO发生氧化还原反应，反应的离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，
故答案为：Mn2++ClO-+H2O═MnO2↓+2H++Cl-；2Fe2++ClO-+2H+═2Fe3++Cl-+H2O；
（4）三价铁离子遇到KSCN溶液显血红色，通常利用KSCN溶液检验三价铁离子的存在，故选：A；
（5）有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；
故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（6）100g硼镁泥中氧化镁的物质的量为：
故答案为：80.0%．
解析
解：（1）用98%的浓硫酸来配制1.00mol/L的硫酸80.0mL，应选择100ml容量瓶，一般步骤为：计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的仪器有：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶，
还需要的玻璃仪器：烧杯、100mL容量瓶；
故答案为：烧杯、100mL容量瓶；
（2）二氧化锰和二氧化硅不与稀硫酸反应，所以滤渣中还含有MnO2，SiO2；
故答案为：MnO2，SiO2；
（3）NaClO溶液在加热条件下将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子方程式为Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-，溶液中含有Fe2+，具有还原性，可与NaClO发生氧化还原反应，反应的离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，
故答案为：Mn2++ClO-+H2O═MnO2↓+2H++Cl-；2Fe2++ClO-+2H+═2Fe3++Cl-+H2O；
（4）三价铁离子遇到KSCN溶液显血红色，通常利用KSCN溶液检验三价铁离子的存在，故选：A；
（5）有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；
故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
（6）100g硼镁泥中氧化镁的物质的量为：
故答案为：80.0%．
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度度分别为0，.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作I为______，操作II为______．
（2）无色液体A是______，定性区分苯和A的试剂常采用______，现象是______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表
明推测正确．请完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH大的物质的量为2.40×10-3mol．产品中苯甲酸质量分数的计算表达为______，计算结果为______（保留二位有效数字）．
正确答案
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）①白色固体B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度随温度变化情况，通过加热浓缩后再冷却结晶，利用过滤可分离出白色晶体和无色滤液，故答案为：冷却过滤；
②向无色溶液里滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成，可证明氯离子的存在，故答案为：滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液；
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
解析
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）①白色固体B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度随温度变化情况，通过加热浓缩后再冷却结晶，利用过滤可分离出白色晶体和无色滤液，故答案为：冷却过滤；
②向无色溶液里滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成，可证明氯离子的存在，故答案为：滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液；
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
二氧化钛广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层等，二氧化钛还可作为制备钛单质的原料．
Ⅰ二氧化钛可由以下两种方法制备：
方法1：TiCl4水解生成TiO2•xH2O，过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2，此方法制备得到的是纳米二氧化钛．
（1）①TiCl4水解生成TiO2•x H2O的化学方程式为______；
②检验TiO2•x H2O中Cl-是否被除净的方法是______．
方法2：可用含有Fe2O3的钛铁矿（主要成分为FeTiO3，其中Ti元素化合价为+4价）制取，其主要流程如下：
（2）Fe2O3与H2SO4反应的离子方程式是______．
（3）甲溶液中除含TiO2+之外还含有的金属阳离子有______．
（4）加Fe的作用是______．
Ⅱ二氧化钛可用于制取钛单质
（5）TiO2制取单质Ti，涉及到的步骤如下：TiO2
正确答案
解：（1）①设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2•xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为（2+x），方程式为TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl，故答案为：TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl；
②沉淀吸附溶液中的Cl-，根据发生反应：Cl-+Ag+═AgCl↓，取最后一次的少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在，故答案为：取最后一次的少量水洗液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净；
（2）氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁和水，离子方程式为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，故答案为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；
（3）Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，FeTiO3+4H+=Fe2++TiO2++2H2O，所以溶液中还存在的阳离子是Fe3+、Fe2+，故答案为：Fe3+、Fe2+；
（4）该溶液中含有铁离子，铁具有还原性，能将铁离子氧化生成亚铁离子且不引进新的杂质，所以铁的作用是：将Fe3+转化为Fe2+，故答案为：将Fe3+转化为Fe2+；
（5）在800℃条件下，四氯化钛和镁反应生成氯化镁和钛，反应方程式为：TiCl4+2Mg
解析
解：（1）①设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2•xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为（2+x），方程式为TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl，故答案为：TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl；
②沉淀吸附溶液中的Cl-，根据发生反应：Cl-+Ag+═AgCl↓，取最后一次的少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在，故答案为：取最后一次的少量水洗液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净；
（2）氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁和水，离子方程式为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，故答案为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；
（3）Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，FeTiO3+4H+=Fe2++TiO2++2H2O，所以溶液中还存在的阳离子是Fe3+、Fe2+，故答案为：Fe3+、Fe2+；
（4）该溶液中含有铁离子，铁具有还原性，能将铁离子氧化生成亚铁离子且不引进新的杂质，所以铁的作用是：将Fe3+转化为Fe2+，故答案为：将Fe3+转化为Fe2+；
（5）在800℃条件下，四氯化钛和镁反应生成氯化镁和钛，反应方程式为：TiCl4+2Mg
按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL 液溴．向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了______气体．继续滴加至液溴滴完．装置d中NaOH溶液的作用是______．
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）______．
A．＞156℃B． 59℃-80℃C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是______；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是______．
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______（填入正确选项前的字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取．
正确答案
解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2；
（2）根据表中苯和液溴的沸点，选择控制温度，确保温度在二种反应物的沸点之下，则应选择温度为低于59℃，故答案为：C；
（3）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；C．
解析
解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2；
（2）根据表中苯和液溴的沸点，选择控制温度，确保温度在二种反应物的沸点之下，则应选择温度为低于59℃，故答案为：C；
（3）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；C．
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