- 比色法
- 共1072题
4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的______．
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是______．
（3）反应需要搅拌12h，其原因是______．
（4）本次实验产率为______（百分数保留一位小数）
（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式______，用______（填药品名称）收集粗产品，用______（填操作名称）的方法把粗产品分离．
正确答案
解：（1）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化；
（3）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4））已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为
故答案为：90.3%；
（5）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应方程式为：CH3CH2OH+CH3COOH
故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH
解析
解：（1）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化；
（3）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4））已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为
故答案为：90.3%；
（5）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应方程式为：CH3CH2OH+CH3COOH
故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH
四氯化钛（T1Cl4）是制取航天航空工业材料--钛合金的重要原料．实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示（部分夹持装詈省略）．
已知：
①制取TiC14的反应原理为TiO2（s）+CCl4（g）
②有关物质的性质如下表：
请回答下列问题：
（1）仪器N的名称是______，仪器A中盛装的试剂是______．
（2）检查装置气密性的方法是______
反应前通入N2的目的是______
（3）装置B中热水的作用是______．
（4）欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是______．
（5）TiC14还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体中是否同时含有CO和CO2两种气体：______．
正确答案
解：通过氮气将装置中空气排出，防止TiCl4被氧化，A为干燥管，干燥氮气，防止生成的TiCl4遇潮湿的气体产生白雾；B装置加热使四氯化碳挥发，C中装置在加热条件下，发生反应TiO2（s）+CCl4（g）
（1）该仪器名称是圆底烧瓶，圆底烧瓶；A中盛放物质要具有吸水性，且为固体，可以是碱石灰，
故答案为：圆底烧瓶；碱石灰（或其他合理答案）；
（2）检验装置气密性方法为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好；
TiCl4易被氧气氧化，所以制备该物质时要防止被氧气氧化，所以要排除装置中的空气，保证该反应在无氧无水环境下进行，
故答案为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长
导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好（或其他合理答案）；排除装置中的空气，保证反应在无氧无水环境下进行；
（3）常温下四氯化碳是液体，为了得到四氯化碳气体，应该将CCl4汽化，所以B加热的目的是使CCl4汽化，故答案为：使CCl4汽化；
（4）互溶的溶液采用蒸馏方法分离，四氯化碳和四氯化钛互溶，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（5）气体可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体，利用CO的还原性检验CO，利用二氧化碳和澄清石灰水反应检验二氧化碳，其检验方法为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案），
故答案为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案）．
解析
解：通过氮气将装置中空气排出，防止TiCl4被氧化，A为干燥管，干燥氮气，防止生成的TiCl4遇潮湿的气体产生白雾；B装置加热使四氯化碳挥发，C中装置在加热条件下，发生反应TiO2（s）+CCl4（g）
（1）该仪器名称是圆底烧瓶，圆底烧瓶；A中盛放物质要具有吸水性，且为固体，可以是碱石灰，
故答案为：圆底烧瓶；碱石灰（或其他合理答案）；
（2）检验装置气密性方法为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好；
TiCl4易被氧气氧化，所以制备该物质时要防止被氧气氧化，所以要排除装置中的空气，保证该反应在无氧无水环境下进行，
故答案为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长
导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好（或其他合理答案）；排除装置中的空气，保证反应在无氧无水环境下进行；
（3）常温下四氯化碳是液体，为了得到四氯化碳气体，应该将CCl4汽化，所以B加热的目的是使CCl4汽化，故答案为：使CCl4汽化；
（4）互溶的溶液采用蒸馏方法分离，四氯化碳和四氯化钛互溶，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（5）气体可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体，利用CO的还原性检验CO，利用二氧化碳和澄清石灰水反应检验二氧化碳，其检验方法为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案），
故答案为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案）．
（2014秋•浙江月考）苯甲酸和亚硝酸钠都是常见的食品防腐剂
I．苯甲酸的制备流程为图1：
操作步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入一定量的甲苯和适量的水，安装好右图 所示反应装置，加热至沸．
②从a的上口分数次加入一定量的碱性高锰酸钾，并用少量水冲洗a的内壁．继续回流并时常摇动烧瓶，直至反应基本结束．
③将反应混合液趁热过滤，滤渣为黑色固体；得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤，再将滤液放在冰水浴中冷却后用浓盐酸酸化，直到产品析出．
（1）仪器a的名称______，被回流的主要物质是______
（2）写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式______
（3）第③步中，若冷却后再过滤，则产率______（填“偏高”、“不变”或“偏低”）
Ⅱ．亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应图2，定量生成重氮盐，来测定药物含量的方法．其滴定反应如下：
Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2C1+NaCl+2H2O
（4）已知亚硝酸具有氧化性，实验中用KI-淀粉溶液作为滴定终点的指示剂，则滴定终点的现象______．
（5）《中国药典》规定在室温（10℃-30℃）条件下快速滴定，温度太高会使亚硝酸挥发和分解，测定结果会______．（填“偏高”“偏低”或“无影响”）；但温度也不宜过低，原因是______．
正确答案
解：I．苯甲酸的制备：苯环的上的烃基可被酸性高锰酸钾氧化成羧基，甲苯被高锰酸钾氧化成苯甲酸钾，用盐酸酸化生成苯甲酸．
（1）仪器a冷凝回流甲苯，为冷凝管，在常温下甲苯是液体，苯甲酸是固体，第①步中甲苯沸点较低，加热时易挥发，故在第①步中主要是对甲苯进行回流；
故答案为：冷凝管；甲苯；
（2）KMnO4溶液有氧化性，而亚硫酸钠溶液有还原性，二者会发生氧化还原反应，碱性高锰酸钾，还原产物为MnO2，根据化合价升降总数相等：S：+4→+6，↑2，×3，Mn：+7→+4，↓3，×2，故SO32-、SO42-的化学计量数为3，MnO4-、MnO2的化学计量数为2，由O守恒可知：H2O的化学计量数为1，所以滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式为：2MnO4-+H2O+3SO32-═2MnO2↓+2OH-+3SO42-，
故答案为：2MnO4-+H2O+3SO32-═2MnO2↓+2OH-+3SO42-；
（3）步骤②中得到的是苯甲酸钾，经酸化可以得到苯甲酸，由于该物质的溶解度随温度的升高而增大，苯甲酸的溶解度在较高的温度下比较大，故应在较高的温度下使苯甲酸形成饱和溶液，③将反应混合液趁热过滤，然后再冷却结晶形成固体，最后过滤得到苯甲酸晶体，若冷却后再过滤，则部分晶体随二氧化锰进入滤渣，则产率偏低，
故答案为：偏低；
Ⅱ．（4）用KI-淀粉溶液作为滴定终点的指示剂，亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，当反应完成，具有氧化性的亚硝酸氧化碘离子生成碘单质，与淀粉显示蓝色，所以滴定终点现象为：溶液由无色变蓝色，并在半分钟内不变色，
故答案为：溶液由无色变蓝色，并在半分钟内不变色；
（5）亚硝酸易挥发，易分解2HNO2
故答案为：偏高；反应速率过慢，不利于滴定终点的判断．
解析
解：I．苯甲酸的制备：苯环的上的烃基可被酸性高锰酸钾氧化成羧基，甲苯被高锰酸钾氧化成苯甲酸钾，用盐酸酸化生成苯甲酸．
（1）仪器a冷凝回流甲苯，为冷凝管，在常温下甲苯是液体，苯甲酸是固体，第①步中甲苯沸点较低，加热时易挥发，故在第①步中主要是对甲苯进行回流；
故答案为：冷凝管；甲苯；
（2）KMnO4溶液有氧化性，而亚硫酸钠溶液有还原性，二者会发生氧化还原反应，碱性高锰酸钾，还原产物为MnO2，根据化合价升降总数相等：S：+4→+6，↑2，×3，Mn：+7→+4，↓3，×2，故SO32-、SO42-的化学计量数为3，MnO4-、MnO2的化学计量数为2，由O守恒可知：H2O的化学计量数为1，所以滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式为：2MnO4-+H2O+3SO32-═2MnO2↓+2OH-+3SO42-，
故答案为：2MnO4-+H2O+3SO32-═2MnO2↓+2OH-+3SO42-；
（3）步骤②中得到的是苯甲酸钾，经酸化可以得到苯甲酸，由于该物质的溶解度随温度的升高而增大，苯甲酸的溶解度在较高的温度下比较大，故应在较高的温度下使苯甲酸形成饱和溶液，③将反应混合液趁热过滤，然后再冷却结晶形成固体，最后过滤得到苯甲酸晶体，若冷却后再过滤，则部分晶体随二氧化锰进入滤渣，则产率偏低，
故答案为：偏低；
Ⅱ．（4）用KI-淀粉溶液作为滴定终点的指示剂，亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，当反应完成，具有氧化性的亚硝酸氧化碘离子生成碘单质，与淀粉显示蓝色，所以滴定终点现象为：溶液由无色变蓝色，并在半分钟内不变色，
故答案为：溶液由无色变蓝色，并在半分钟内不变色；
（5）亚硝酸易挥发，易分解2HNO2
故答案为：偏高；反应速率过慢，不利于滴定终点的判断．
氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂．下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程．
请回答下列问题：
（1）氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理．
①氯化铁做净水剂______；
②用FeCl3溶液（32%～35%）腐蚀铜印刷线路板______．
（2）吸收剂X的化学式为______；氧化剂Y的化学式为______．
（3）碱性条件下反应①的离子方程式为______．
（4）过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品．该反应的化学方程式为2KOH+Na2FeO4═K2FeO4+2NaOH，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因______．
（5）K2FeO4 在水溶液中易发生反应：4FeO42+10H2O⇌4Fe（OH）3+8OH+3O2↑．在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用______（填序号）．
A．H2O
B．稀KOH溶液、异丙醇
C．NH4Cl溶液、异丙醇
D．Fe（NO3）3溶液、异丙醇
（6）可用滴定分析法测定粗K2FeO4的纯度，有关反应离子方程式为：
①FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe（OH）3↓+OH-
②2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
③Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
现称取1.980g粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的KCrO2，充分反应后过滤滤液定容于250mL容量瓶中．每次取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.1000mol/L的（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为18.93mL．则上述样品中高铁酸钾的质量分数为______．
正确答案
Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+
2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+
FeCl2
NaClO
2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O
K2FeO4溶解度小，析出晶体，促进反应进行
B
63.1%
解析
解：（1）①氯化铁做净水剂是因为Fe3+水为Fe（OH）3胶体的缘故，原理为Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+，
故答案为：Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+；
②工业上常用FeCl3溶液腐蚀铜印刷线路板，是Fe3+氧化了Cu的缘故，反应方程式为2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，
故答案为：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+；
（2）吸收剂X的与Cl2反应的产物是FeCl3，X是FeCl2；Cl2与氢氧化钠反应生成NaClO和NaCl，其中NaClO能做氧化剂，所以Y为NaClO，
故答案为：FeCl2；NaClO；
（3）碱性条件下根据反应物和产物可知，反应①的离子方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
故答案为：3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（4）过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品，该反应的化学方程式为2KOH+Na2FeO4 =K2FeO4+2NaOH，反应能发生的原因是K2FeO4溶解度小，析出晶体，促进反应进行；
故答案为：K2FeO4溶解度小，析出晶体，促进反应进行；
（5）K2FeO4 在水溶液中易发生反应：4FeO42-+10H2O═4Fe（OH）3+8OH-+3O2↑，所以用碱液来洗涤，抑制水解，不引入新的杂质所以用稀KOH溶液，异丙醇易挥发，故选B；
（6）根据反应①②③可知：2FeO42-～～～～6Fe2+，
1mol 3mol
n 0.1000mol/L×0.01893L
则n=6.31×10-4mol，
所以样品中高铁酸钾的质量分数为
故答案为：63.1%．
重铬酸钾（K2Cr2O7）是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO•Cr2O3）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下：
试回答下列问题：
（1）在反应器中，涉及的主要反应的化学方程式如下（未配平）：FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
①该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为______；
②下列措施不能加快此反应的反应速率的是______（填字母）．
A．把铬铁矿尽可能的粉碎
B．提高反应的温度
C．适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例
（2）在反应器中，有Na2CrO4生成，同时Fe2O3转变为NaFeO3，杂质SiO2、Al2O3与纯碱反应转变为可溶性盐，用简要的文字说明操作Ⅲ的目的：______．
（3）操作Ⅳ中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，在此过程中最好加入的酸是______（填字母）．
A．H2SO3
B．HCl
C．H2SO4
（4）称取K2Cr2O7试样1.5g，配成溶液于碘量瓶中，加入足量2.0mol•L-1的H2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处几分钟，然后加入3mL淀粉指示剂，用1.00mol•L-1的Na2S2O3标准液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O52-）．若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为______%（设整个过程中其他杂质不参与反应）．
正确答案
解：（1）反应FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
，配平方程式为6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3
7：6，故答案为：7：6；
②A、把铬铁矿尽可能的粉碎，增大了接触面积，所以会加快反应速率，故A错误；
B、提高反应的温度，能加快反应速率，故B错误；
C、适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例，固体量的增减不会引起化学反应速率的变化，故C正确，
故选C．
（2）由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全，
故答案为：由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全；
（3）CrO42-转化的Cr2O72-中Cr是+6价，具有强氧化性，不能使用还原性的酸，只能使用稀硫酸，故答案为：C；
（4）由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 1.0×30×10-3mol
则含重铬酸钾的物质的量为n=
故答案为：98%．
解析
解：（1）反应FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
，配平方程式为6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3
7：6，故答案为：7：6；
②A、把铬铁矿尽可能的粉碎，增大了接触面积，所以会加快反应速率，故A错误；
B、提高反应的温度，能加快反应速率，故B错误；
C、适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例，固体量的增减不会引起化学反应速率的变化，故C正确，
故选C．
（2）由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全，
故答案为：由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全；
（3）CrO42-转化的Cr2O72-中Cr是+6价，具有强氧化性，不能使用还原性的酸，只能使用稀硫酸，故答案为：C；
（4）由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 1.0×30×10-3mol
则含重铬酸钾的物质的量为n=
故答案为：98%．
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