- 比色法
- 共1072题
工业上可用软锰矿（主要成分是MnO2）和黄铁矿（主要成分是FeS2）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO3）．其工业流程如下：
回答下列问题：
（1）为了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施有（写一条）______．
（2）除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，其作用是（用离子方程式表示）______．
（3）净化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质．若测得滤液中c（F-）=0.01mol•L-1，滤液中残留的c（Ca2+）=______〔已知：Ksp（CaF2）=1.46×10-10〕，
（4）沉锰工序中，298K、c（Mn2+）为1.05mol•L-1时，实验测得MnCO3的产率与溶液pH、反应时间的关系如图2所示．根据图中信息得出的结论是______．
（5）沉锰工序中有CO2生成，则生成MnCO3的离子方程式是______．
（6）从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是______，沉锰工序中怎样证明MnCO3已经洗涤干净______，副产品A的化学式是______．
正确答案
解：（1）提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，
故答案为：搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当提高稀硫酸的浓度；
（2）主要成分是FeS2的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的Fe2+转化为Fe3+，离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节pH值使Fe3+完全沉淀，
故答案为：MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；
（3）由于流程第二步加入了石灰引入了Ca2+杂质，因此除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质可分别使用（NH4）2S和NH4F，生成CuS、CaF沉淀除去，根据已知氟化钙的溶度积和c（F-）可知：c（Ca2+）=
故答案为：1.46×10-6mol•L-1；
（4）从沉锰的图象可以看出，在已给的几个pH值条件下，pH越大得到的MnCO3的产率越高，且需要的时间越短，且在pH=7时，有更好的效果，因此结论是pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO3的产率最高，
故答案为：pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO3的产率最高；
（5）沉锰工序的溶液中有Mn2+，加入碳酸氢铵，Mn2+会与HCO3-电离产生的CO32-结合成难溶的沉淀MnCO3，从而促进HCO3-进一步电离产生H+，一部分HCO3-又与电离得到的H+反应生成气体CO2，因此整个反应可以表达成Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O，
故答案为：Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
（6）从沉锰工序中得到纯净MnCO3，只需将沉淀析出的MnCO3过滤、洗涤、干燥即可；可根据MnCO3的难溶性验证是否洗涤干净，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入过量盐酸，再滴加少量BaCl2溶液，振荡，无沉淀产生，则已洗涤干净；得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：（NH4）2SO4，
故答案为：过滤、洗涤、干燥；取最后一次洗涤液少量于试管中，加入过量盐酸，再滴加少量BaCl2溶液，振荡，无沉淀产生，则已洗涤干净；（NH4）2SO4．
解析
解：（1）提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，
故答案为：搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当提高稀硫酸的浓度；
（2）主要成分是FeS2的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的Fe2+转化为Fe3+，离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节pH值使Fe3+完全沉淀，
故答案为：MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；
（3）由于流程第二步加入了石灰引入了Ca2+杂质，因此除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质可分别使用（NH4）2S和NH4F，生成CuS、CaF沉淀除去，根据已知氟化钙的溶度积和c（F-）可知：c（Ca2+）=
故答案为：1.46×10-6mol•L-1；
（4）从沉锰的图象可以看出，在已给的几个pH值条件下，pH越大得到的MnCO3的产率越高，且需要的时间越短，且在pH=7时，有更好的效果，因此结论是pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO3的产率最高，
故答案为：pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO3的产率最高；
（5）沉锰工序的溶液中有Mn2+，加入碳酸氢铵，Mn2+会与HCO3-电离产生的CO32-结合成难溶的沉淀MnCO3，从而促进HCO3-进一步电离产生H+，一部分HCO3-又与电离得到的H+反应生成气体CO2，因此整个反应可以表达成Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O，
故答案为：Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O；
（6）从沉锰工序中得到纯净MnCO3，只需将沉淀析出的MnCO3过滤、洗涤、干燥即可；可根据MnCO3的难溶性验证是否洗涤干净，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入过量盐酸，再滴加少量BaCl2溶液，振荡，无沉淀产生，则已洗涤干净；得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：（NH4）2SO4，
故答案为：过滤、洗涤、干燥；取最后一次洗涤液少量于试管中，加入过量盐酸，再滴加少量BaCl2溶液，振荡，无沉淀产生，则已洗涤干净；（NH4）2SO4．
间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如图1：
已知：R-NH2+H+→R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解．再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用．
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图2所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗．
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次．
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤．
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g．
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点______；第④步中配制稀盐酸的容器名称为______．
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在______内进行．
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为______．
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因______．
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为______；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为______．
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．乙醇
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为______．
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为______．
（8）该反应的产率为______．
正确答案
解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
（2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，故答案为：通风橱；
（3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
（5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
故答案为：A；B；
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
（8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为
故答案为：66.7%．
解析
解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
（2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，故答案为：通风橱；
（3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
（5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
故答案为：A；B；
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
（8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为
故答案为：66.7%．
已知：
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①请书写A中环己醇制环己烯的化学反应方程式______．
②A中碎瓷片的作用是______，导管B除了导气外还具有的作用是______．
③试管C置于冰水浴中的目的是______．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______ 层（填“上”或“下”），分液后用______（填入编号）洗涤．
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，目的是______．
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是______．
A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
A．用酸性高锰酸钾溶液B．用金属钠C．测定沸点．
正确答案
防止暴沸
冷凝
防止环己烯的挥发
上
C
除去水分
83℃
C
B、C
解析
解：（1）①环己醇在浓硫酸的作用下分子内脱水生成环己烯，反应为：
故答案为：
②发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．
故答案为：防止暴沸；冷凝；
③冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，
故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，密度0.81g/cm3，密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，不能用酸，也不能用酸性高锰酸钾，否则会氧化环己烯，用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸，
故答案为：上层；c；
②生石灰能与水反应生成氢氧化钙，除去了残留的水，得到纯净的环己烯，
故答案为：除去水分；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右，
A．蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故A错误；
B．环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故B错误；
C．若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故C正确；
故答案为：83℃；C；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，
故答案为：BC．
（2015•四川四模）绿铜锌矿[（ZnCu）5（CO3）2（OH）6]可用来制取胆矾和粗锌，其工艺流程如下：
已知ZnO、Zn（OH）2类似Al2O3、Al（OH）3均为两性化合物，有类似的化学反应．
（1）操作I具体为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、______．
（2）写出粗氧化物到与NaOH溶液反应的化学方程式______．
（3）制备硫酸铜溶液时通入氧气的作用是______．
（4）通过下述图1装置也可制取硫酸铜溶液（已知：2NaOH+2NO2═NaNO3+NaNO2+H2O）．
图1有些缺陷，若用图2装置连在图1的A、B之间，则这一改进的优点有：
①______；
②______．
（5）有同学用图3装置测所制备的粗锌的纯度（假设杂质不与酸反应）．
①检查该装置气密性的方法是______．
②导气管与分液漏斗上口相连的主要原因是______．
③工业生产中用550kg绿铜锌矿石最终制得粗锌113.4kg，已知煅烧绿铜锌矿石时损失10%，而粗氧化物到粗锌利用率90%．实验中取了7g粗锌完全反应后，测得量气管中气体体积为2.24L（已换算成村况），则绿铜锌矿石中Zn（OH）2的质量分数为______（假设矿石中锌全部以氢氧化物的形式存在）．
正确答案
解：（1）洗涤后需要干燥，胆矾中结晶水容易失去，应低温烘干，
故答案为：低温烘干；
（2）粗氧化物为ZnO，与氧化铝性质相似，ZnO与氢氧化钠反应生成Na2ZnO2与水，反应方程式为：ZnO+2NaOH=Na2ZnO2+H2O，
故答案为：ZnO+2NaOH=Na2ZnO2+H2O；
（3）CuO中含有少量的Cu，Cu与硫酸不反应，但通入氧气，可以使Cu转化为硫酸铜，
故答案为：使Cu转化为硫酸铜；
（4）直接用氢氧化钠溶液吸收尾气，可能发生倒吸危险，并且NO单独不能被氢氧化钠溶液吸收，若用图2装置连在图1的A、B之间，可以防止倒吸，由于通入氧气，二氧化氮、NO能被氢氧化钠溶液完全吸收，
故答案为：防止倒吸；二氧化氮、NO能被氢氧化钠溶液完全吸收；
（5）①检验装置气密性方法：向量气管右端加水至右端液面高于左端液面，若液面高度不发生变化，则气密性良好，
故答案为：向量气管右端加水至右端液面高于左端液面，若液面高度不发生变化，则气密性良好；
②若导气管与分液漏斗上口不相连，因滴入硫酸排出的空气会当成氢气体积，导致测定氢气体积偏大，测定Zn的纯度偏大，导气管与分液漏斗上口相连，可以消除稀硫酸滴入排出的空气对氢气体积的影响，
故答案为：可以消除稀硫酸滴入排出的空气对氢气体积的影响；
③若绿铜锌矿石为550g，则生成最终制得粗锌113.4g，
7g粗锌中Zn反应氢气为
设550g绿铜锌矿石中Zn（OH）2的质量分数为y，则：
Zn（OH）2～～～～～～～～Zn
99 65
550g×y×（1-10%）×90% 105.3g
所以：99：65=550g×y×（1-10%）×90%：105.3g
解得y=36%，
故答案为：36%．
解析
解：（1）洗涤后需要干燥，胆矾中结晶水容易失去，应低温烘干，
故答案为：低温烘干；
（2）粗氧化物为ZnO，与氧化铝性质相似，ZnO与氢氧化钠反应生成Na2ZnO2与水，反应方程式为：ZnO+2NaOH=Na2ZnO2+H2O，
故答案为：ZnO+2NaOH=Na2ZnO2+H2O；
（3）CuO中含有少量的Cu，Cu与硫酸不反应，但通入氧气，可以使Cu转化为硫酸铜，
故答案为：使Cu转化为硫酸铜；
（4）直接用氢氧化钠溶液吸收尾气，可能发生倒吸危险，并且NO单独不能被氢氧化钠溶液吸收，若用图2装置连在图1的A、B之间，可以防止倒吸，由于通入氧气，二氧化氮、NO能被氢氧化钠溶液完全吸收，
故答案为：防止倒吸；二氧化氮、NO能被氢氧化钠溶液完全吸收；
（5）①检验装置气密性方法：向量气管右端加水至右端液面高于左端液面，若液面高度不发生变化，则气密性良好，
故答案为：向量气管右端加水至右端液面高于左端液面，若液面高度不发生变化，则气密性良好；
②若导气管与分液漏斗上口不相连，因滴入硫酸排出的空气会当成氢气体积，导致测定氢气体积偏大，测定Zn的纯度偏大，导气管与分液漏斗上口相连，可以消除稀硫酸滴入排出的空气对氢气体积的影响，
故答案为：可以消除稀硫酸滴入排出的空气对氢气体积的影响；
③若绿铜锌矿石为550g，则生成最终制得粗锌113.4g，
7g粗锌中Zn反应氢气为
设550g绿铜锌矿石中Zn（OH）2的质量分数为y，则：
Zn（OH）2～～～～～～～～Zn
99 65
550g×y×（1-10%）×90% 105.3g
所以：99：65=550g×y×（1-10%）×90%：105.3g
解得y=36%，
故答案为：36%．
单晶硅是信息产业中重要的基础材料．通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、CO等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅．以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图．
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见表：
d．已知装置A中发生反应的方程式为MnO2+4HCl（浓）
请回答下列问题：
（1）装置A中g管的作用是______；装置C中的试剂是______；装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______．
（2）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过酒精（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是______（填写元素符号）．
正确答案
解：由制备四氯化硅的实验流程可知，A中发生二氧化锰与浓盐酸的反应生成氯气，B中饱和食盐水除去HCl，C装置中浓硫酸干燥氯气，D中发生Si与氯气的反应生成四氯化硅，由信息可知，E装置制取氢气，F可防止倒吸，最后氢气还原SiCl4，
（1）浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；制得的氯气中含有氯化氢和水，装置B用饱和食盐水除去氯化氢，装置C用浓硫酸吸水；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集，
故答案为：平衡压强；浓硫酸；使SiCl4冷凝收集；
（2）D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均低于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，
故答案为：Al、P、Cl．
解析
解：由制备四氯化硅的实验流程可知，A中发生二氧化锰与浓盐酸的反应生成氯气，B中饱和食盐水除去HCl，C装置中浓硫酸干燥氯气，D中发生Si与氯气的反应生成四氯化硅，由信息可知，E装置制取氢气，F可防止倒吸，最后氢气还原SiCl4，
（1）浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；制得的氯气中含有氯化氢和水，装置B用饱和食盐水除去氯化氢，装置C用浓硫酸吸水；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集，
故答案为：平衡压强；浓硫酸；使SiCl4冷凝收集；
（2）D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均低于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，
故答案为：Al、P、Cl．
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