- 比色法
- 共1072题
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯．
有关数据如下表：
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是______，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于其理论上的物质的量之比，目的是______．装置C中除甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要放置______．
（2）C装置上部的冷凝管的主要作用是______．
（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作的先后顺序为（填装置字母代号）______．
（4）A装置锥形瓶中Na2CO3的作用是______；D装置的作用是______；当B装置中温度计显示______℃时可收集苯甲酸甲酯．
正确答案
解：（1）参考浓硫酸的稀释，先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液，通过增加甲醇的量，提高苯甲酸的转化率，给液体混合物加热时通常添加沸石防暴沸，故答案为：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；提高苯甲酸的利用率；沸石（或碎瓷片）；
（2）C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中，减少原料的损耗，冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反，选择从d口进入，c口流出，故答案为：冷凝回流；
（3）在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需进行分液、蒸馏等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后进行蒸馏，操作的顺序为CFEADB，故答案为：CFEADB；
（4）碳酸钠用于洗去苯甲酸甲酯中过量的酸，过量的碳酸钠用过滤的方法可除去，蒸馏时，将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离，由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分，故应控制温度199.6℃，故答案为：除去酯中的苯甲酸；除去没有反应的碳酸钠；199.6．
解析
解：（1）参考浓硫酸的稀释，先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液，通过增加甲醇的量，提高苯甲酸的转化率，给液体混合物加热时通常添加沸石防暴沸，故答案为：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；提高苯甲酸的利用率；沸石（或碎瓷片）；
（2）C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中，减少原料的损耗，冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反，选择从d口进入，c口流出，故答案为：冷凝回流；
（3）在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需进行分液、蒸馏等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后进行蒸馏，操作的顺序为CFEADB，故答案为：CFEADB；
（4）碳酸钠用于洗去苯甲酸甲酯中过量的酸，过量的碳酸钠用过滤的方法可除去，蒸馏时，将苯甲酸甲酯与甲醇、水分离，由苯甲酸甲酯的沸点可知应收集沸点199.6℃的馏分，故应控制温度199.6℃，故答案为：除去酯中的苯甲酸；除去没有反应的碳酸钠；199.6．
现代工业常以氯化钠、二氧化碳和氨气为原料制备纯碱，部分工艺流程如图：
有关说法错误的是（ ）
正确答案
解析
解：饱和氯化钠中通入氨气和二氧化碳生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水；
A．由发生的反应可知，反应Ⅰ原理为CO2+NH3+NaCl+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl，故A正确；
B．NaCl饱和溶液中二氧化碳的浓度较小，所以应该向饱和NaCl溶液中先通入足量的NH3，再通入足量的CO2，故B错误；
C．反应I原理为CO2+NH3+NaCl+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl，则反应Ⅰ生成的沉淀，经过过滤、洗涤、煅烧可得到纯碱，故C正确；
D．NH3+H2O+CO2+NaCl═NH4Cl+NaHCO3↓及流程图知，母液中溶质为氯化铵，向母液中通氨气加入细小食盐颗粒，冷却析出副产品，通入的氨气和水反应生成一水合氨，一水合氨电离出铵根离子，铵根离子浓度增大有利于析出氯化铵，故D正确．
故选B．
实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理如图1：
苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水．制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2：
（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是______（填序号）．
A．带胶塞的锥形瓶 B．烧杯 C．容量瓶
（2）操作I的名称是______．
（3）操作II的名称是______，产品甲的成分是______．
（4）操作III的名称是______，产品乙是______．
（5）在使用图3所示的仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为______（填图标a、b、c、d）．控制蒸气的温度为______．
正确答案
A
萃取、分液
蒸馏
苯甲醇
过滤
苯甲酸
b
34.8℃
解析
解：由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，
（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，
故答案为：萃取、分液；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：蒸馏；苯甲醇；
（4）水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，
故答案为：过滤；苯甲酸；
（5）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃，
故答案为：b；34.8℃．
硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等．实验室可通过如下反应制取：2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．
（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是______．如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有______（填化学式）杂质生成．
（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液．写出配制时所发生反应的离子方程式：______．
②准确称取一定质量的Na2S2O3•5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加______作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定．滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有______．
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量结果______（填“偏高”“偏低”或“不变”）．
（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯．已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精．提纯步骤依次为：
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待______时，停止加热，将烧瓶取下；
④______；
⑤______；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S•9H2O晶体．
正确答案
解：（1）装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用，因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中，以防止污染空气；换做 盐酸进行反应产物中 除了硫代硫酸盐外还有氯化钠，
故答案为：吸收二氧化硫等尾气，防止污染空气；NaCl；
（2））①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘，反应的离子方程式为：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，
故答案为：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；碘溶液具有氧化性，应选用酸式滴定管，
故答案为：淀粉溶液；酸式滴定管；
③滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积减小，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低；
故答案为：偏低；
（3）由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知，
③依据Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精，根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知，但烧瓶中固体不再减少，说明硫化钠全部溶解于酒精中，不溶的杂质沉淀过滤除去，故答案为：烧瓶中固体不再减少；
④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大，热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液，故答案为：趁热过滤；
⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体，故答案为：将所得滤液冷却结晶，过滤得到硫化钠结晶水合物．
解析
解：（1）装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用，因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中，以防止污染空气；换做 盐酸进行反应产物中 除了硫代硫酸盐外还有氯化钠，
故答案为：吸收二氧化硫等尾气，防止污染空气；NaCl；
（2））①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘，反应的离子方程式为：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，
故答案为：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；碘溶液具有氧化性，应选用酸式滴定管，
故答案为：淀粉溶液；酸式滴定管；
③滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积减小，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低；
故答案为：偏低；
（3）由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知，
③依据Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精，根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知，但烧瓶中固体不再减少，说明硫化钠全部溶解于酒精中，不溶的杂质沉淀过滤除去，故答案为：烧瓶中固体不再减少；
④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大，热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液，故答案为：趁热过滤；
⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体，故答案为：将所得滤液冷却结晶，过滤得到硫化钠结晶水合物．
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯，并用制得的苯甲酸甲酯进行碱性水解的实验．
I．制取苯甲酸甲酯：实验装置如下：
（1）写出制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______．
（2）根据化学计量数之比，反应物甲醇应过量，其理由是______．
（3）此制取过程比教材中乙酸乙酯的制备复杂很多，写出用此过程制备苯甲酸甲酯的优点：______．
Ⅱ．苯甲酸甲酯碱性水解
（4）证明产物过滤后洗涤干净的方法______．
Ⅲ．苯甲酸甲酯有多种同分异构体
（5）苯甲酸甲酯的同分异构体，符合下列条件的结构共有______种．
①可以发生银镜反应 ②属于芳香族化合物
③不具备其它环状结构 ④不能与FeCl3发生显色反应；
其中一种同分异构体在苯环上有两个相邻侧链且与苯甲酸甲酯具有相同官能团；写出该化合物与足量NaOH溶液共热的化学方程式：______．
正确答案
解：I．制取苯甲酸甲酯：（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，苯甲酸、甲醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水，该反应方程式为：C6H5COOH+CH3OH
故答案为：C6H5COOH+CH3OH
（2）可逆反应增加反应物的浓度可提高另一反应物的转化率，由于该反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸甲酯的转化率，
故答案为：该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量，提高产率或苯甲酸的转化率；
（3）苯甲酸的沸点是249℃，甲醇的沸点是64.3℃，苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃，由装置图可知，该实验装置图中圆底烧瓶上有冷凝管，充分起到回流作用，教材中乙酸乙酯的制备图则没有，而本题中反应物甲醇沸点低，苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸点远高于甲醇，采用教材中乙酸乙酯的制备图，甲醇必定会大量挥发，不利于合成反应，所以应冷凝回流，减少甲醇的挥发，提高产率，
故答案为：产率高或纯度高；
（4）苯甲酸甲酯在氢氧化钠溶液中加热反应为C6H5COOCH3+NaOH
故答案为：取洗涤时最后滤出液，滴加少量硝酸银溶液，无白色沉淀产生；
（5）苯甲酸甲酯的同分异构体，含有醛基、苯环、不含有酚羟基，符合条件的结构有：
故答案为：12；
解析
解：I．制取苯甲酸甲酯：（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，苯甲酸、甲醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水，该反应方程式为：C6H5COOH+CH3OH
故答案为：C6H5COOH+CH3OH
（2）可逆反应增加反应物的浓度可提高另一反应物的转化率，由于该反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸甲酯的转化率，
故答案为：该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量，提高产率或苯甲酸的转化率；
（3）苯甲酸的沸点是249℃，甲醇的沸点是64.3℃，苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃，由装置图可知，该实验装置图中圆底烧瓶上有冷凝管，充分起到回流作用，教材中乙酸乙酯的制备图则没有，而本题中反应物甲醇沸点低，苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸点远高于甲醇，采用教材中乙酸乙酯的制备图，甲醇必定会大量挥发，不利于合成反应，所以应冷凝回流，减少甲醇的挥发，提高产率，
故答案为：产率高或纯度高；
（4）苯甲酸甲酯在氢氧化钠溶液中加热反应为C6H5COOCH3+NaOH
故答案为：取洗涤时最后滤出液，滴加少量硝酸银溶液，无白色沉淀产生；
（5）苯甲酸甲酯的同分异构体，含有醛基、苯环、不含有酚羟基，符合条件的结构有：
故答案为：12；
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