- 铁及其化合物的性质实验
- 共4题
26．乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。
将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。
Ⅲ．计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。
已知：
完成下列填空：
（1）下图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后， 有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。
①分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用。
②使用分水器装置进行回流的可逆反应反应，一般应具备什么条件。
（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。预先加水的目的是_____________________。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，其可能的原因是___________________。
（4）水洗的目的是_____________。碱洗的目的是____________。
测pH值的操作。_______________________。
（5）本次实验乙酸正丁酯的产率_____________ 。
正确答案
（1）
①可逆反应，水移离反应体系，平衡向生成酯的方向移动，产率提高。
②有水生成；回流有机物位于水上层（反应温度100℃左右）。
（2）回流的有机物能及时返回反应体系。
（3）乙酸、正丁醇大量挥发，发生副反应。
（4）
除去水溶性杂质。
除去酸性杂质。
pH试纸放在表而皿上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，与比色卡对照读取pH值。
（5）54.5％
解析
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知识点
为了保护坏境，充分利用资源。某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿烧渣（主要以Fe2O3存在，还含有氧化铝.二氧化硅等杂质）转变成重要的化工原料FeSO4（反应条件略）
活化硫铁矿还原Fe3+的主要反应为：FeS2+7Fe2（S04）3+8H2O15FeSO4+8H2SO4，不考虑其它反应，已知各氢氧化物沉淀PH值， 请回答下列问题：
38.第III步目的是 。
39.检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3＋的实验操作为___________________________。
40.得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是： 。
研究性学习小组对硫酸亚铁晶体（FeSO4•xH2O）热分解研究，该小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品按图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究：
41.装置B的目的是_____________________；装置C中高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是 ；装置D中球形干燥管的作用是_________________。
42.硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中残留红棕色固体。写出FeSO4分解的化学方程式 。
43.设计一个简单实验检验产生的含硫元素的气体:_____________________________。
44.某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO4•xH2O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量——分解温度的关系如图2，由此得出FeSO4•xH2O中的x值为_____。
正确答案
调剂PH，去除铝杂质（或除去 Al(OH)3 \Fe(OH)3）
解析
第Ⅲ步目的是调剂PH，去除铝杂质（或除去 Al（OH）3\Fe（OH）3）
考查方向
本题考查盐类的水解
解题思路
由流程可知，硫铁矿烧渣用硫酸浸取，过滤后滤液中含有硫酸铁、未反应的硫酸，用活化硫铁矿还原Fe3+后过滤，向滤液中加入FeCO3调节溶液pH，过滤后在通入空气、调节溶液pH，除去溶液中杂质离子，过滤浓缩结晶得到FeSO4晶体，以此解答
易错点
盐类水解原理的应用，通过调节pH，让溶液中的某些杂质离子通过水解形成沉淀而除去
教师点评
本题考查盐类的水解，是高考中的重要考点，常在涉及金属元素的分离提纯中考查
正确答案
取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，（或滴加苯酚溶液，不出现紫色）表明不含有Fe3+;反之，则然；
解析
检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3+的实验操作为取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，（或滴加苯酚溶液，不出现紫色）表明不含有Fe3+；反之，则含
考查方向
本题考查Fe3+的检验操作
解题思路
由流程可知，硫铁矿烧渣用硫酸浸取，过滤后滤液中含有硫酸铁、未反应的硫酸，用活化硫铁矿还原Fe3+后过滤，向滤液中加入FeCO3调节溶液pH，过滤后在通入空气、调节溶液pH，除去溶液中杂质离子，过滤浓缩结晶得到FeSO4晶体，以此解答
易错点
离子检验中的操作规范，对于晶体一定要取样溶解后滴加试剂，然后是现象及结论；若是溶液鉴别就需要取少量溶液与试管中，然后滴加试剂，现象及结论
教师点评
本题考查Fe3+的检验操作，是中学化学中的重要金属离子的检验，要求熟练掌握
正确答案
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；② 温度低.用水少降低洗涤过程中硫酸亚铁晶体的损耗。
解析
得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是①除去晶体表面附着的硫酸等杂质，②温度低、用水少降低洗涤过程中硫酸亚铁晶体的损耗
考查方向
本题考查沉淀的洗涤
解题思路
由流程可知，硫铁矿烧渣用硫酸浸取，过滤后滤液中含有硫酸铁、未反应的硫酸，用活化硫铁矿还原Fe3+后过滤，向滤液中加入FeCO3调节溶液pH，过滤后在通入空气、调节溶液pH，除去溶液中杂质离子，过滤浓缩结晶得到FeSO4晶体，以此解答
易错点
沉淀洗涤时需要注意的事项：洗涤试剂既能将沉淀物表面的杂质离子洗去，还不能溶解掉沉淀物
教师点评
本题考查沉淀的洗涤，属于基本实验操作，是高考中的重要考查内容，常在化工流程题中考查
正确答案
检验产物水生成； 二氧化硫 ； 防止氢氧化钠溶液倒吸；
解析
装置B的目的是检验产物水生成；装置C中高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是二氧化硫；装置D中球形干燥管的作用是防止氢氧化钠溶液倒吸
考查方向
本题考查物质的组成
解题思路
对硫酸亚铁晶体热分解研究，根据晶体中所含元素推断其产物为铁的氧化物、硫的氧化物、水，以此来解答
易错点
各部分装置的作用，根据试剂推断其作用
教师点评
本题考查物质的组成，为近几年高考出现频率较高的题目，题目难度中等
正确答案
2FeSO4
解析
固体红棕色，应为Fe2O3，据氧化还原知识的FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4
考查方向
本题考查化学方程式的书写，涉及氧化还原知识
解题思路
固体为红棕色，应为氧化铁，据氧化还原知识分析解答
易错点
氧化还原的分析，从化合价入手分析，找出升降的元素
教师点评
本题考查化学方程式的书写，是高考中的必考内容，常与氧化还原的知识交织考查
正确答案
或流程图或文字描述，只要合理均给分（用盐酸酸化的氯化钡溶液与品红溶液，如分别通入可不分先后；如按流程进行，氯化钡在前品红在后）。
解析
分解后含硫元素的气体为SO2和SO3，SO2能使品红溶液褪色而SO3不能，SO3通入到盐酸酸化的氯化钡溶液中可形成沉淀，而SO2没有
考查方向
本题考查物质的鉴别
解题思路
分解后含硫元素的气体为SO2和SO3，根据二者的性质选择试剂鉴别
易错点
SO2和SO3的性质差异，注意它们的一些特性反应
教师点评
本题考查物质的鉴别，属于重要化合物的鉴别，是高考中的常考内容，题目难度中等
正确答案
（10a-152）/18
解析
通过FeSO4•xH2O的化学式可知铁原子和水的个数比为1：2x，
Fe2O3～2FeSO4．xH2O
160 2×（152+18x）
8g a
解得
考查方向
本题考查物质的含量测定
解题思路
根据硫酸亚铁晶体和氧化铁中的铁元素守恒列关系式求解
易错点
关系式中的比例关系，常依据某种元素的守恒得到相应关系
教师点评
本题考查物质的含量测定，为高频考点，题目难度中等
10．下列实验操作、实验现象和结论均正确的是
正确答案
D
解析
A．过量的氨水会与银离子形成氢氧化二氨合银，是一种溶液。
B．该实验操作氢氧化钠的用量应该要比硫酸铜的用量大，才能保证氢氧化铜在碱性条件下与醛发生反应并且
有红色沉淀产生，但是此处氢氧化钠的用量过少。
C．偏铝酸的酸性弱于碳酸所以偏铝酸钠的碱性强于碳酸氢钠的碱性，而偏铝酸钠进行水解时会抑制碳酸氢钠的水解。两者在一起，碳酸氢钠电离，偏铝酸钠水解。
D．草酸会因为具有还原性与具有强氧化性的高锰酸钾反应而使得高锰酸钾褪色。
考查方向
解题思路
A．过量的氨水会与银离子形成氢氧化二氨合银。
B．氢氧化钠的用量大，才能保证氢氧化铜在碱性条件下与醛发生反应。
C．偏铝酸的酸性弱于碳酸所以偏铝酸钠的碱性强于碳酸氢钠的碱性。
D．草酸会因为具有还原性。
知识点
三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－ 被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4－ 被还原成Mn2＋ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、______摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
（2）结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；__________；__________。
正确答案
（1）①溶解 定容 ②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋ ③5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④44.8% 偏高
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过0.1 g。
解析
（1）①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。
②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。
③在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。
④根据步骤三中的离子反应可知：
若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分。另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1g。
知识点
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