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1 简答题 · 16 分

三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料,在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验:

(1)铁含量的测定

步骤一:称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250 mL溶液。

步骤二:取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同时,MnO4-  被还原成Mn2+。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性。

步骤三:用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4-  被还原成Mn2+

重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL

请回答下列问题:

①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、_______、转移、洗涤并转移、______摇匀。

②加入锌粉的目的是________。

③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中,若加入的KMnO4的溶液的量不够,则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)

(2)结晶水的测定

加热晶体,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,称量并记录质量;加热至110 ℃,恒温一段时间,至于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误;__________;__________。

1 简答题 · 12 分

26.乙酸正丁酯常用作香精,实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

 

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备       

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应。

Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ.计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知:

完成下列填空:

(1)下图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后, 有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去。

①分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用。

②使用分水器装置进行回流的可逆反应反应,一般应具备什么条件。

(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水。预先加水的目的是_____________________。

(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是___________________。

(4)水洗的目的是_____________。碱洗的目的是____________。

测pH值的操作。_______________________。

(5)本次实验乙酸正丁酯的产率_____________ 。

1 填空题 · 6 分

10.下列实验操作、实验现象和结论均正确的是

1 简答题 · 13 分

为了保护坏境,充分利用资源。某研究小组通过如下简化流程,将工业制硫酸的硫铁矿烧渣(主要以Fe2O3存在,还含有氧化铝.二氧化硅等杂质)转变成重要的化工原料FeSO4(反应条件略)

活化硫铁矿还原Fe3+的主要反应为:FeS2+7Fe2(S043+8H2O15FeSO4+8H2SO4,不考虑其它反应,已知各氢氧化物沉淀PH值, 请回答下列问题:

38.第III步目的是                    

39.检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3+的实验操作为___________________________。

40.得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:                                。

研究性学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4•xH2O)热分解研究,该小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品按图1高温加热,使其完全分解,对所得产物进行探究:

41.装置B的目的是_____________________;装置C中高锰酸钾溶液褪色,使之褪色的物质的名称是           ;装置D中球形干燥管的作用是_________________。

42.硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中残留红棕色固体。写出FeSO4分解的化学方程式                       

43.设计一个简单实验检验产生的含硫元素的气体:_____________________________。

44.某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体(FeSO4•xH2O)进行热分解,获得相关数据,绘制成固体质量——分解温度的关系如图2,由此得出FeSO4•xH2O中的x值为_____。

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