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题型:简答题
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简答题 · 13 分

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应.装置示意图和有关数据如下:

实验步骤:

在A中加入4.4g异戊醇6.0g.数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少最水.饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3.9 g.

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是               ,

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是     .第二次水洗的主要目的是

(3)在洗涤.分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分从后(填标号〕        .

a.直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊脂从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酚从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是              .

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是             ·

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_         (填标号)。

(7)本实验的产率是_        (填标号)。

a. 30 %      b. 40 %   c.60%    d.90%

(8)在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏_     (填“高”或“低”),其原因是                        ,

正确答案

(1)       球形冷凝管

(2)       洗掉大部分硫酸和醋酸    洗掉碳酸氢钠

(3)       d 

(4)       提高醇的转化率

(5)       干燥

(6)       b

(7)       c

(8)       高    会收集少量未反应的异戊醇

解析


知识点

蒸馏与分馏分液和萃取
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题型: 单选题
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单选题 · 3 分

下列关于实验操作的叙述正确的是 

A酸碱滴定时,眼睛一定要注视滴定管中液面的变化

B实验室制乙烯时,为使受热均匀,应轻轻搅动温度计

C纸上层析实验中,须将滤纸上的试样点浸入展开剂中

D分液时,下层液体先从分液漏斗下口放出,上层液体后从上口倒出

正确答案

D

解析

知识点

分液和萃取中和滴定
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题型: 单选题
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单选题 · 6 分

用下列各组仪器或装置,不能达到实验目的的是

Aa组:制备少量乙酸乙酯

Bb组:除去粗盐水中的泥沙

Cc组:用CCl4提取碘水中的碘

Dd组:配制100 mL 1.00 mol/L NaCl溶液

正确答案

D

解析

知识点

过滤分液和萃取
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题型:简答题
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简答题 · 12 分

本题包括ab两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按a题评分。

a乙炔是有机合成工业的一种原料。工业上曾用与水反应生成乙炔。

(1)互为等电子体,的电子式可表示为     ;1mol 中含有的键数目为    。

(2)将乙炔通入溶液生成,红棕色沉淀。基态核外电子排布式为     。

(3)乙炔与氢氰酸反应可得丙烯腈。丙烯腈分子中碳原子轨道杂化类型是      ;分子中处于同一直线上的原子数目最多为    。

(4)晶体的晶胞结构与晶体的相似(如右图所示),但晶体中含有的中哑铃形的存在,使晶胞沿一个方向拉长。体中1个周围距离最近的数目为      。

b对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在溶剂中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。

(1)上述实验中过滤的目的是   。

(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于   层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有   。

(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①     NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为   

②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是      。

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_      、     。

正确答案

a、(1)       2NA

(2)1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10

(3)sp2杂化、sp3 杂化           3

(4)4

b、(1)回收NaHSO

(2)下            分液漏斗上口塞子未打开

(3)①0.32

②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯

③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高              催化剂用量少且能循环使用

解析

略 

知识点

原子轨道杂化方式及杂化类型判断过滤分液和萃取
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题型: 单选题
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单选题 · 6 分

8.下列有关实验的选项正确的是:(    )

A

B

C

D

正确答案

B

解析

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知识点

计量仪器及使用方法分液和萃取配制一定物质的量浓度的溶液
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