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题型:简答题
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简答题 · 12 分

高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下:

(1)制备溶液:

在烧瓶中(装置见右图)加入一定量和水,搅拌,

通入混合气体,反应3h。停止通入

继续反应片刻,过滤(已知

①石灰乳参与反应的化学方程式为             。

②反应过程中,为使尽可能转化完全,在通入比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有                          、                 。

③若实验中将换成空气,测得反应液中的浓度随反应时间t的浓度变化如右图。

导致溶液中浓度变化产生明显差异的原因是             。

(2)制备高纯固体:已知难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,开始分解;开始沉淀时。请补充由(1)时制得的制备高纯的操作步骤【实验中可选用的试剂: 】。

①        ;

②        ;

③        ;

④        ;

⑤低于

正确答案

(1)

① Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O

②控制适当的温度        缓慢通入混合气体

③Mn2+催化与O2 与H2SO3反应生成H2SO4

(2)

①边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH < 7.7;

②过滤,用少量水洗涤2~3次;

③检验SO42-是否洗涤干净;

④用少量C2H5OH洗涤

解析


知识点

制备实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 14 分

实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

制备过程中还有等副反应。

主要实验装置和步骤如下:

(i)合成:在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(ii)分离与提纯:

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层

②水层用苯萃取,分液

③将①②所得有机层合并,洗涤.干燥.蒸去苯,得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:

(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:________________________________。

(2)合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________。

(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________。

(a)反应太剧烈

(b)液体太多搅不动

(c)反应变缓慢

(d)副产物增多

(4)分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取?_____(填“是”或“否”),原因是___________________________________。

(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。

(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

正确答案

见解析。

解析

(1)仪器a为干燥管,装置b用于吸收HCl等易溶于水的气体。

(2)当水存在时,会有,即乙酸酐会水解。

(3)由题给信息“为避免反应液升温过快”,故选A;同时温度过高可能会导致更多的副反应,可以多选AD。

(4)水中会溶有少量的苯乙酮,所以目的是将水中溶有的少量苯乙酮转移到有机层以减少苯乙酮的损失。不可以用乙醇萃取,因为乙醇与水混溶。

(5)分液漏斗使用前须检漏,在振荡过程中须放气,在放出下层液体之前须先取下上口的玻璃塞(或将玻璃塞的小孔对准凹槽)。

(6)蒸馏装置中温度计的正确位置是C,即温度计水银球处于支管口处;若水银球低于该位置,即图AB,则蒸馏的温度会偏低。

知识点

有机物的合成制备实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 15 分

废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下:

(1)①铜帽溶解时加入H2O2的目的是                                         (用化学方程式表示)。

②铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法是                 。

(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物)含量,实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。实验操作为:准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中,加适量水稀释,调节pH=3~4,加入过量KI,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下:

2Cu2++4I=2CuI(白色)↓+I2      I2+2S2O32-=2I+S4O62-

①滴定选用的指示剂为                ,滴定终点观察到的现象为                。

②若滴定前溶液中H2O2没有除尽,所测定的Cu2+的含量将会              (填“偏高”“偏低”“不变”)。

(3)已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了

几种离子生成氢氧化物沉淀pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)

实验中可选用的试剂:30% H2O2、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1 NaOH。

由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为:①                                    ;

②                                                                      ;

③过滤;

④                                                                      ;

⑤过滤、洗涤、干燥

⑥900℃煅烧。

正确答案

见解析。

解析

(1)①Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O      ②加热(至沸)

(2)①淀粉溶液    蓝色褪去      ②偏高

(3)①向滤液中加入30%的H2O2使其充分反应

②滴加1.0 moL· L-1的氢氧化钠,调节pH约为5(或3.2≤pH<5.9),使Fe3+沉淀完全

④向滤液中滴加1.0 moL· L-1的氢氧化钠,调节pH约为10(或8.9≤pH≤11),使

Zn2+沉淀完全



本题以实验室利用废弃旧电池的铜帽回收铜并制备ZnO制取和分析为背景的综合实验题,涉及元素化合物知识、氧化还原滴定、指示剂选择、误差分析、实验步骤、pH调节等多方面内容,考查学生对综合实验处理能力。

知识点

滴定实验中指示剂的使用制备实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 9 分

硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1.将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。
步骤2.向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液,在60℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3.向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:

(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有_______(填仪器编号)

①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯

(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是_______;

(3)在步骤3中,“一系列操作”依次为_______、_______和过滤;

(4)本实验制的的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是_______,可以观察到得现象是_______。

正确答案

(1)②④⑤;

(2)抑制亚铁离子的水解和氧化;

(3)加热浓缩、冷却结晶;

(4)KSCN溶液,溶液显血红色

解析

步骤1是溶液加热和过滤操作,用不到②④⑤;亚铁离子在加热过程中有水解,因而要加酸抑制亚铁离子的水解;步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。

知识点

制备实验方案的设计
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题型:简答题
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简答题 · 15 分

请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。

(1)在下面方框中,A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器,请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出,需要加热的仪器下方用△标出),按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……;其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下:

(2)根据方框中的装置图,在答题卡上填写该表

(3)有人对气体发生器作如下改进:在锥形瓶中放入一小试管,将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是                                                     ;

(4)验证CO的方法是                                                      。

正确答案

 (1)

(2)

(3)可以通过控制加酸的量,来控制气体产生的快慢;同时小试管中充满盐酸,可以起到液封的作用,防止反应剧烈时气体经漏斗冲出

(4)点燃气体,火焰呈蓝色,再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上,烧杯内壁的石灰水变浑浊

解析

(1)这里与一般的物质制备思路是一致的,思路是先制备CO2,再净化除杂,干燥,接着再与C在高温下反应制CO,再除去未反应完的CO2

(4)此问答案很多可以点燃,看火焰看产物;也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象;也可应直接用PdCl2溶液等

知识点

性质实验方案的设计制备实验方案的设计
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