- 物质的分离和提纯
- 共4370题
对叔丁基苯酚
步骤1：按图16组装仪器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(过量)和1.41 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解。
步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出。
步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。
（1）仪器X的名称为 。
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为 。若该反应过于激烈，可采取的一种措施为 。
（3）图16中倒扣漏斗的作用是 。
（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下。其中属于红外光谱的谱图是 (填字母)。
（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为 。
正确答案
（1）三颈烧瓶(2分)
（2）
用冷水浴冷却(2分)
（3）防止倒吸(2分)
（4）A(2分)
（5）80%(2分)
试题分析：（1）三颈烧瓶；（2）该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应，从结构上分析为取代反应，故有
（5）产品的理论产量为1.41÷94×150=2.25g
产率为1.8÷2.25×100%=80%
乙二酸(H2C2O4)俗称草酸，是一种重要的化工原料。查阅资料，了解到以下有关信息：
①乙二酸易溶于水，加热至100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置，自选试剂，提出了下列实验方案：按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置，检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。
请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格：
(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性，通常选用的试剂是_______________。
正确答案
(1)H2C2O4H2O＋CO↑＋CO2↑
(2)
(3)D装置中的CuO由黑色变红色(或Fe2O3由红色变黑色)，E装置导管口气体燃烧
(4)酸性高锰酸钾溶液或高锰酸钾
(2)根据分解方程式可知，需要检验H2O、CO和CO2三种气体，防止其他装置中水溶液的干扰，则应先检验H2O，装置D中为氧化铜，用来检验CO，CO还原氧化铜生成铜和CO2，防止生成的CO2对原CO2的干扰，则接着检验CO2，最后检验CO；(4)将乙二酸与强氧化性溶液反应，如酸性高锰酸钾溶液，若褪色，则证明乙二酸具有较强的还原性。
草酸(H2C2O4)是一种弱酸，在工业中有重要作用。某同学查资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”，他将菠菜研磨成汁，热水浸泡，经过滤得到溶液，加入足量的CaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤沉淀备用，然后对生成的沉淀进行探究。
(1)草酸盐溶液呈弱碱性的原因是_____________________________________。
(2)该同学对生成的沉淀进行定性探究。
①提出合理假设。
假设1：只存在CaCO3；
假设2：既存在CaCO3，也存在CaC2O4；
假设3：___________________________________________________________。
②基于假设2，设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：
1 mol·L－1 H2SO4、0.1 mol·L－1盐酸、0.01 mol·L－1 KMnO4溶液、澄清石灰水。
(3)基于假设3，另一位同学对生成的沉淀进行定量探究。用稀盐酸溶解生成的沉淀，并加水配制成100 mL溶液。每次准确移取25.00 mL该溶液，用0.010 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。若菠菜样品的质量为m g，则菠菜中草酸及草酸盐(以C2O42—计)的质量分数为________。
正确答案
(1)C2O42—能发生水解，结合水电离出的H＋
(2)①只存在CaC2O4
②
(3)
(2)结合假设1和2，可确定假设3。在填写表格时要注意表中已经给出部分结论，要按照题给信息进行分析。(3)n(MnO4—)＝V×10－5 mol，25.00 mL溶液中C2O42—的物质的量为2.5V×10－5 mol，则100 mL溶液中C2O42—的物质的量为V×10－4 mol，即该菠菜样品中C2O42—的总物质的量为V×10－4mol。菠菜中C2O42—的质量为88×V×10－4g，则其质量分数为
钴酸锂(LiCoO2)锂离子电池是一种应用广泛的新型电源，实验室尝试利用废旧钴酸锂锂离子电池回收铝、铁、铜、钴、锂元素，实验过程如下：
(1)碱浸泡过程中，铝被溶解的离子方程式为__________________________
(2)滤液A中加入草酸铵溶液，使Co元素以CoC2O4·2H2O沉淀形式析出。草酸钴是制备氧化钴及钴粉的重要原料。在空气中CoC2O4·2H2O的热分解失重数据见下表，请补充完整表中的热分解方程式。
(3)过滤Li2CO3时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_____________________________________________________________
(4)最终所得的FeCl3溶液可作净水剂，试结合离子方程式解释其净水原理________________________________________________________
正确答案
(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO2—＋3H2↑
(2)①CoC2O4·2H2O
(3)玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗中液面高于滤纸边缘(其他合理答案亦可)
(4)Fe3＋发生水解：Fe3＋＋3H2O===Fe(OH)3(胶体)＋3H2O，水解生成的Fe(OH)3具有吸附悬浮杂质的功能
CoC2O4·2H2O在空气中加热首先想到是失去结晶水，根据固体失重率数据可判断120～220 ℃时结晶水全部失去。温度再升高，根据失重率可求得剩余固体为Co3O4，钴元素的价态发生变化，起氧化作用的应该是空气中的O2，由此可得化学方程式。
高纯超微细草酸亚铁可用于合成新型锂电池电极材料，工业上可利用提取钛白粉的副产品绿矾（FeSO4·7H2O）通过下列反应制备：
FeSO4＋2NH3·H2O＝Fe(OH)2↓＋(NH4)2SO4
Fe(OH)2＋H2C2O4＝FeC2O4＋2H2O
（1）绿矾中含有一定量的TiOSO4杂质。将绿矾溶于稀硫酸，加入铁粉、搅拌、充分反应并保持一段时间，过滤，可得纯净的FeSO4溶液。在上述过程中，TiOSO4能与水反应转化为H2TiO3沉淀，写出该反应的化学方程式： ；加入铁粉的作用有 、 。
（2）由纯净的FeSO4溶液制取FeC2O4时，需在真空环境下进行，原因是 。
FeC2O4生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致
FeC2O4的产率 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（3）将含有FeC2O4的混合液过滤，将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是 、 。
（4）某研究小组欲从某化工残渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备较纯净的FeSO4溶液，再合成FeC2O4。请补充完整由该化工残渣制备较纯净的FeSO4溶液的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量该化工残渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤， ，过滤，得到较纯净的FeSO4溶液。
正确答案
（1）TiOSO4＋2H2O＝H2TiO3↓＋H2SO4（2分）
防止Fe2+被氧化、调节溶液pH、除去杂质（合理答案均可）
（2）避免生成的Fe(OH)2等物质被氧化（合理答案均可）（2分） 偏低（2分）
（3）除去固体表面的杂质、使产品快速干燥、减少产品的损耗等（2分，每答对1点给1分）
（4）向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，（3分）
试题分析：（1）溶液中的亚铁离子易被空气中的氧气氧化，所以加入铁粉防止Fe2+被氧化；铁粉与溶液中氢离子反应，促进TiO2+水解完全沉淀从而除去；（2）在制备过程中反应生成更易被氧化的Fe(OH)2，在无氧条件下是防止氧气把其氧化为Fe(OH)3；实验过程中若溶液酸性过强易生成酸式草酸亚铁，导致产率偏低。（3）乙醇具有较强挥发性，沉淀已水洗，再用乙醇洗涤显然是使产品快速干燥，防止在加热或在空气中缓慢干燥发生反应对产品的质量产生影响；（4）制备纯净的FeSO4溶液需要除去杂质，先加酸溶解过滤除去二氧化硅，再加过量碱除去铝离子，再加硫酸、铁粉等得到纯净的FeSO4溶液。
某工厂用软锰矿（含MnO2约70% 及A12O3）和闪锌矿（含ZnS约80％及FeS）共同生产MnO2和Zn（干电池原料）：
已知：①A是MnSO4、ZnSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3的混合液。
②IV中的电解方程式为
（1）A中属于还原产物的是＿＿＿＿＿。
（2）加人MnCO3、Zn2（OH）2CO3的作用是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；II需要加热的原因是：＿＿＿＿＿＿ ；C的化学式是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（3）该生产中除得到MnO2和Zn以外，还可得到的副产品是＿＿＿＿＿。
（4）如果不考虑生产中的损耗，除矿石外，需购买的化工 原料是＿＿＿＿＿＿＿。
（5）要从Na2SO4溶液中得到芒硝（Na2SO4·10H2O），需进 行的操作有蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、干燥等。
（6）从生产MnO2和Zn的角度计算，软锰矿和闪锌矿的质量比大约是＿＿＿＿。
正确答案
（1） MnSO4（2分）
（2）增大溶液的pH，使Fe3+和 Al3+生成沉淀 （2分）
（3） Fe2O3、Al2O3、S （4） 纯碱、硫酸 （5）降温结晶 、1.03
试题分析：
（1）在氧化还原反应中，化合价降低元素所在的产物是还原产物；比较信息①，A与软锰矿中元素化合价的变化可知，锰元素化合价从+4价降低为+2价，所以A中还原产物为MnSO4，故答案为：MnSO4；
（2）根据框图：向MnSO4、ZnSO4、Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3的混合液中加入MnCO3、Zn2（OH）2CO3后可以获得氧化铁和氧化铝，所以加入MnCO3、Zn2（OH）2CO3的作用就是调节pH，使Fe3+、Al3+沉淀完全，在加热的环境下，金属阳离子的水解更彻底，更易形成沉淀而分离，根据IV中的电解反应式为：MnSO4+ZnSO4+2H2O═MnO2+Zn+2H2SO4，可知C为硫酸，故答案为：增大溶液的PH，使Fe3+和Al3+均生成沉淀；促进Fe3+和Al3+的水解；H2SO4；
（3）该实验的目的就是制备二氧化锰与锌，因而就需要把氧化铝、铁元素、硫元素除去．根据流程图不难得出该生产中除得到MnO2和Zn以外，还可得到的副产品有硫、氧化铁、氧化铝，故答案为：Fe2O3、Al2O3、S、Na2SO4；
（4）根据框图中转化消耗的反应物，如果不考虑生产中的损耗，除矿石外，需购买的化工原料是氢氧化钠和硫酸，故答案为：纯碱和硫酸；
（5）据反应MnSO4+ZnSO4+2H2O═MnO2+Zn+2H2SO4可知MnO2、Zn的物质的量之比为1：1，故可设软锰矿、闪锌矿的质量分别为x、y，得0．7x ×87：0．8y×97＝1：1，故x：y=1．03，故答案为：1．03．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液溴。向a中滴人几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_________________________ 。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入l0mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mLl0%的NaOH溶液、l0mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是
。
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 （填人正确选项前的字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
正确答案
（1）HBr 吸收吸收HBr、Br2； （2）除去HBr和未反应的Br2；除去水；（3） 苯 C (4) B
试题分析：本题是实验室合成溴苯的实验，（1）苯与溴反应生成HBr气体，HBr气体极易溶于水在空气中与水蒸气结合形成小液滴，装置d吸收HBr、Br2，防止污染空气；（2）生成的溴苯中溶有少量溴和HBr，用NaOH溶液除去溴和HBr；加入氯化钙的目的是除去粗苯中的水；（3）未反应的苯，溶解于溴苯，若要除去苯，需用蒸馏的方式，因为有机物互溶，且沸点差距比较大；（4）制备过程中共加入29mL液体，故选用50mL的容器。
（11分）某研究性学习小组对一包固体（为一种二元酸的正盐），进行相关实验，下表是该学习小组的部分实验报告。
（1）请根据实验现象，将你作出的判断填在表格内的相应位置。
（2）你认为小明实验④中的结论对吗？如果不对，请说明理由。
，
（3）为了检验实验②中Cl－没有参加反应，还要进行的实验是（简要地写出实验操作过程及现象） ；写出反应的离子方程式 。
正确答案
（1）①Fe3+ ②SO42－ ③Fe2（SO4）3 (各1分)
（2）不对，(1分)因为在②实验中加入了BaCl2，因此不能确定原X溶液中是否含Cl-。(2分)
（3）取②实验中的上层清液滴加AgNO3然后加入稀硝酸，出现白色沉淀，说明Cl-没有参加反应(3分)；Ag+ + Cl- = AgCl↓(2分)
试题分析：（1）①黄色是三价铁离子的颜色，而且Fe3＋遇KSCN溶液变红。②使钡离子沉淀为白色沉淀，可能有硫酸根离子和碳酸根离子，而加稀盐酸，沉淀不溶解，则确定为硫酸根离子。③此白色固体可能是三价铁离子与硫酸根离子形成的化合物，即Fe2（SO4）3。（2）由于前面加入了杂质离子氯离子，所以不能确定实验④的结论。（3）应重新选取未加入杂质离子的溶液进行验证。
点评：本题需要学生熟练掌握各个离子的检验方法。属于简单题。
小刚同学用MnO2和浓HCl制氯气（反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）
（1）装置B的作用是______，装置C的作用是______．
（2）装置D中发生反应的化学方程式为______．
（3）装置E的作用是______．
（4）装置A中，如果反应产生氯气的体积为2.24L（标况），则反应中被氧化的HCl的物质的量为______．
（5）工业上将氯气通入石灰乳可制取漂白粉，化学反应方程式为______．
（6）工业制取漂白粉的氯气可通过电解饱和食盐水得到．在电解食盐水之前，需要提纯食盐水．为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作，正确的操作顺序是______．
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量的盐酸 ④加过量的Na2CO3溶液 ⑤加过量的BaCl2溶液
A、①④②⑤③B、④①②⑤③C、②⑤④①③D、⑤②④③①
正确答案
（1）实验室制备氯气中含有氯化氢和水蒸气，需要用饱和食盐水除去氯化氢，浓硫酸干燥氯气；
故答案为：除去Cl2中混有的HCl，除去Cl2中混有的水蒸气；
（2）装置D中是干燥的氯气和铜加热发生的反应，发生反应的化学方程式为：Cu+Cl2
故答案为：Cu+Cl2
（2）氯气有毒污染空气，不能排放到空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收；
故答案为：吸收多余的Cl2，防止污染空气；
（3）装置A中，如果反应产生氯气的体积为2.24L（标况）物质的量为0.1mol，则反应中被氧化的HCl的物质的量为0.2mol；
故答案为：0.2mol；
（5）氯气和氢氧化钙反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，反应的化学方程式为：2Ca（OH）2+2Cl2=Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O；
故答案为：2Ca（OH）2+2Cl2=Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O；
（6）镁离子用氢氧根离子沉淀，加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀，硫酸根离子用钡离子沉淀，加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀，至于先除镁离子，还是先除硫酸根离子都行，钙离子用碳酸根离子沉淀，除钙离子加入碳酸钠转化为沉淀，但是加入的碳酸钠要放在加入的氯化钡之后，这样碳酸钠会除去反应剩余的氯化钡，离子都沉淀了，在进行过滤，最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，所以正确的顺序为：②加过量的氢氧化钠溶液 ⑤加过量的氯化钡溶液 ④加过量的碳酸钠溶液 ①过滤 ③加适量盐酸；②⑤可互换；
故答案为：C；
芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
主要实验装置和流程如下：
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
正确答案
（1）安全瓶（1分）
（2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；（2分）
（3）ABD （2分）漏选得一分,错选不得分
(4) NaOH溶液（2分） 浓盐酸酸化（2分）
(5) 96% （2分
试题分析：
（1）仪器K为减压过滤（抽滤）装置中的安全瓶；
由实验流程可知，反应混合物首先经过过滤除去用高锰酸钾氧化甲苯后生成的MnO2
沉淀，过滤后的滤液经分液得到含有末反应的甲苯的有机层和含有苯甲酸钾等可溶性物质的水层。然后，将有机层经干燥剂干燥、过滤，再经蒸馏回收得到甲苯，所以无色液体A
为甲苯（
（2） 滤液呈紫色，说明滤液中含有末反应的高锰酸钾，亚硫酸氢钾是一种还原剂，先加亚
硫酸氢钾，是使其与高锰酸钾反应，除去末反应的高锰酸钾，否则当用浓盐酸酸化时，高
锰酸钾就会与浓盐酸反应产生氯气。
（3） 抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触；抽滤结束后，为防止倒吸，应先断开真空系统与过滤系统的连接，再关闭水龙头；冷凝管中水的流向应是下进上出。C不正确，A、B、D正确。
（4） 甲苯不溶于水，要除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使其与苯甲酸反应，将苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作，将甲苯（有机层）除去，然后再用浓盐酸酸化，把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。
（5） 根据反应：
122g 1mol
m 2.4×10-3mol
m="122g/mol" ×2.4×10-3mol = 1.1712g；
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