- 物质的分离和提纯
- 共4370题
为提纯含NaCl和Na2SO4两种杂质的NaNO3溶液，且逐一分离出杂质，某同学设计了如下的实验流程：
（1）操作①②③的名称都是________（填操作名称）。
（2）写出试剂的名称：试剂1___________；试剂2_____________。
（3）操作③之前加入Na2CO3的目的是________________________。
（4）加入试剂4后，发生反应的离子方程式为_________________。
控制试剂4的加入量“适量”的方法是_____________________。
正确答案
（1）过滤。（2）硝酸钡溶液[Ba(NO3)2]；硝酸银溶液（AgNO3）。（3）去除溶液中过量的Ba2+和Ag+。（4）2H++CO32- =H2O+CO2↑（2分）。测定溶液的pH（或加入HNO3后不再产生气泡）。
试题分析：实验室分离含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，从而得到较为纯净的NaNO3．实现Cl－、SO42－、和NO3－的相互分离，如先加入AgNO3，则会同时生成Ag2SO4和AgCl沉淀，可在混合物中加入BaCl2或Ba(NO3)2，生成BaSO4沉淀，发生反应为Ba2＋+SO42－=BaSO4↓，然后加入过量的AgNO3生成AgCl沉淀，反应的离子方程式为Cl－+Ag＋=AgCl↓，最后加入过量的Na2CO3，使溶液中的Ag＋、Ba2＋完全沉淀，过滤之后，加入稀HNO3溶液从而得到NaNO3，最后进行蒸发操作可得固体NaNO3，最后所得溶液为NaNO3和Na2CO3的混合物，加入稀HNO3，硝酸的量不可加入太多，发生：Na2CO3+2HNO3=2NaNO3+H2O+CO2↑，可通过测定溶液PH的方法判断反应是否已经完全，以此解答该题．－、SO42－的性质，把握除杂原则，提纯时不能引入新的杂质，注意把握实验的先后顺序。
下列物质是几种常见香精的主要成分
桂醛 薄荷脑 百里香酚
（1）薄荷脑的分子式为 。
（2）鉴别薄荷脑和百里香酚，可选用的试剂是 。
（3）下列对于桂醛的说法不正确的是_______________。
（4）写出百里香酚与足量浓溴水反应的化学方程式
_______________________________________________ _______。
(5)写出往百里香酚钠溶液中通入CO2气体的化学反应方程式
_______________________________________________ _______。
正确答案
（本小题满分10分） （1）C9H18O （2）溴水（或氯化铁溶液） （3）D
（4）
(5)
试题分析：（1）根据有机物的键线式可知，薄荷脑的分子式为C9H18O。
（2）薄荷脑和百里香酚分别含有醇羟基和酚羟基，所以鉴别薄荷脑和百里香酚，可选用的试剂是溴水（或氯化铁溶液）。
（3）桂酸中含有碳碳双键和醛基，所以选项ABC 中反应均是可以发生的。D不正确，最多可与5molH2发生加成反应，答案选D。
（4）百里香酚与足量浓溴水发生取代反应，则反应的化学方程式是
（5）酚羟基的酸性强于碳酸氢钠的，所以往百里香酚钠溶液中通入CO2气体的化学反应方程式是
点评：该题是高考中的常见题型和重要的考点之一，属于中等难度的试题。试题综合性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导。该题的关键是准确判断出分子中含有的官能团，然后依据相应官能团的结构和性质，灵活运用即可。有利于培养学生的知识迁移能力和辑推理能力。
（20分）有一包从海水获得的粗盐，已经经过初步的提纯。课外活动小组对它的成分进行探究，并将粗盐进一步提纯。
探究一：这包粗盐中还有什么杂质？估计还含有氯化钙和氯化镁。
(1)现用实验验证推测：取样并溶解，加入几滴氢氧化钠溶液，目的是检验有没有___________________，接着再加数滴碳酸钠溶液，目的是检验有没有____________________。实验证明含有的杂质是氯化钙。
探究二：这包粗盐中氯化钠的质量分数是多少？接下面步骤继续实验：
①称取一定质量样品；
②将样品加水溶解；
③向粗盐溶液加入过量的某种试剂，过滤；
④沉淀洗涤后小心烘干，得到纯净固体Ａ；
⑤滤液在进行某一操作后，移入蒸发皿蒸发，得到纯净固体Ｂ；
⑥称量实验中得到的某种固体。
（2）在②③⑤的步骤中，都使用到的同一仪器是____________，它在步骤②和⑤的操作方法相同，但目的不同，在步骤②的目的是_____________________，步骤⑤的目的是__________________________。（以上每空3分）
（3）在步骤③中加入的试剂是________________（2分）
（4）步骤⑥中，你认为需要称量的固体是Ａ还是Ｂ____________，（1分）你不选择另一种的理由______________________。（2分）
正确答案
氯化镁、氯化钙、玻璃棒、加速溶解、防止液体飞溅、碳酸钠溶液、 A、 除杂过程中新生成的氯化钠在B中
（1）氢氧化钠能和氯化镁反应生成氢氧化镁白色沉淀，所以氢氧化钠溶液的作用是检验氯化镁的；而碳酸钠能和氯化钙反应生成碳酸钙白色沉淀，所以碳酸钠的作用是可以氯化钙的。
（2）根据实验原理可知，在溶解、过滤和蒸发中都需要玻璃棒。在溶解是需要搅拌，目的是加速溶解的。而在蒸发时搅拌，目的是防止液体飞溅的。蒸发的目的是为了得到氯化钠晶体。
（3）步骤③的目的是除去氯化钙的，所以需要加入的试剂是碳酸钠溶液。
（4）A是碳酸钙，而B是氯化钠。但由于除杂过程中新生成的氯化钠也在B中，所以应该称量的是A。
海洋植物，如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海带中提取碘的流程如下：(已知C12+2KI=2KCl+I2)
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：① ，③ 。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是（ ）
A．苯、酒精 B．CCl4、苯 C．汽油、酒精
（3）为使海带灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里的烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品，仍缺少的玻璃仪器
_________________________ 。
正确答案
（1）过滤；萃取分液 （2）B （3）分液漏斗、漏斗
（1）悬浊液中的残渣可以通过过滤的方法除去，即①是过滤；单质碘易溶在有机溶剂中，所以③是萃取后再分液。
（2）萃取剂应该满足的条件是①.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③.溶质不与萃取剂发生任何反应。酒精和水互溶，所以答案选B。
（3）过滤需要分液漏斗，而分液则需要分液漏斗，因此还缺少的仪器是分液漏斗和漏斗。
（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL
正确答案
苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。Br2＋2NaOH==NaBr＋NaBrO＋H2O，由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。无水氯化钙是一种干燥剂，其作用是干燥。经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，要经过蒸馏。
【考点定位】 化学实验、化学方程式、分离提纯
研究小组欲进行从海水中获取淡水、食盐并提取镁和溴等物质的实验探究．
（1）无需经过化学变化就能从海水中获得的一组物质是______（填序号）．
①Cl2、Br2、I2②Na、Mg③烧碱、氢气④食盐、淡水
（2）在生产过程中，从海水中提取镁的流程如图所示：
贝壳中的主要成分是：______（填化学式）；上述各步反应中属于氧化还原反应的是______（填序号）．反应⑤的化学方程式为______．
（3）实验室从海水样品中提取溴的主要步骤是：向海水样品中通入适量氯气将溴离子氧化，该反应的离子方程式为______；从反应后的溶液中提取溴单质的实验操作是______（填实验操作名称）．
正确答案
（1）①通过氯气将溴离子和碘离子氧化为溴单质和碘单质，有新物质生成属于化学变化，故错误；
②从海水中获得氯化钠、氯化镁，电解熔融氯化钠得到钠和氯气属于化学变化，可从海水中获得氯化镁，通过电解熔融的氯化镁得到镁和氯气属于化学变化，故错误；
③电解饱和氯化钠溶液得到烧碱、氢气，有新物质生成属于化学变化，故错误；
④把海水用蒸馏等方法可以得到淡水，把海水用太阳暴晒，蒸发水分后即得食盐，不需要化学变化就能够从海水中获得，故正确；
故选④；
（2）贝壳通过反应生成CaO，碳酸钙在高温下分解生成CaO，所以贝壳的主要成分是CaCO3，CaO和H2O反应生成Ca（OH）2，Ca（OH）2和镁离子反应生成Mg（OH）2，Mg（OH）2和HCl反应生成MgCl2，采用电解熔融氯化镁的方法制取Mg和氯气，
通过以上分析知，贝壳的主要成分是CaCO3，有元素化合价变为的为氧化还原反应，则属于氧化还原反应的是⑤，在熔融状态下电解氯化镁冶炼镁，电解反应方程式为MgCl2（熔融）
故答案为：CaCO3；⑤；MgCl2（熔融）
（3）氯气具有强氧化性，能和溴离子发生置换反应生成溴，离子方程式为：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-，溴在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，且有机溶剂和水不互溶，所以可以采用萃取的方法提取溴，
故答案为：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；萃取．
溴有“海洋元素”之称，海水中溴含量为65 mg·L－1。实验室模拟海水中溴的提取。
实验方法：将适量新制氯水加入到20 mL富含溴离子的海水中(海水可以用0.1 mol·L－1的NaBr溶液代替)，把溴置换出来。氯水中的氯气作________________剂，涉及反应的离子方程式为__________________。
得到的单质溴可以用有机溶剂在________(仪器)中实现萃取富集，萃取试剂用________、苯等，得到的有机层显________色。
正确答案
氧化 Cl2＋2Br－=2Cl－＋Br2 分液漏斗 四氯化碳 橙(橙红)
把溴离子转化为溴单质时，溴离子发生氧化反应，因此需要氧化剂，氯气可以将Br－氧化为Br2。根据萃取的原理，要从水溶液中萃取某种溶质，所选择的萃取剂一定要和水互不相溶。溴单质在有机溶剂中的颜色是橙色到橙红色。
(5分) 右图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
（1）图中的两处明显的错误是
① ；② 。
（2）A仪器的名称是_________ ___，B仪器的名称是_______________。
（3）实验时A中除加入少量自来水外，为防止液体暴沸还需加入少量__ _____。
正确答案
（每空一分，共5分）（1）温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口 冷凝管应下口进水上口出水 （2）蒸馏烧瓶 冷凝管（3）沸石（或碎瓷片）
试题分析：（1）蒸馏时温度计测量的是蒸汽的温度，而不是溶液的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管出口处；其次冷却水的流向和蒸汽的流向应该是相反的。所以根据装置图可知，存在的错误是温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口、冷凝管应下口进水上口出水。
（2）根据仪器的结构特点可知，A是蒸馏烧瓶，B是冷凝管。
（3）由于需要加热，所以为防止液体暴沸还需加入少量沸石。
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，所以本部分内容在高考命题中一方面是单独命题，另一方面是出现在综合实验试题中，就前者来说，今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用知识的能力以及实验安全、数据处理等。
选择正确的编号填空，使图示的内容与名称相匹配．
（1）蒸发──图______；（2）喷泉实验──图______；（3）过滤──图______；
（4）蒸馏──图______；（5）焰色反应──图______．
正确答案
由装置图可知A为焰色反应实验；B为过滤操作；C为喷泉实验操作；D为蒸发操作；E为蒸馏操作．
故答案为：D；C；B；E；A．
实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：
（1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为 。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是 。
（2）工艺流程中“副产品”的化学式为 。
（3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价
（若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
（4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3mol·L－1，则Ca2+的浓度为 mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
（5）电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：
①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反应的离子方程式为 。
正确答案
（12分）（1）BaSO4 温度升高，Ni2+的水解程度增大
（2）CuSO4·5H2O
（3）方案错误。在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+
（4）3×10－6
（5）ClO－＋2Ni2+＋4OH－=2NiOOH·H2O＋Cl－
由题意知，含镍催化剂与硫酸反应后，Ca2+和Ba2+形成沉淀，通入硫化氢气体将Cu2+沉淀，操作B除去Fe3+，操作C除去Ca2+。最后加氯化钠电解硫酸镍溶液得到2NiOOH·H2O。
试题分析：（1）与硫酸反应产生沉淀的除硫酸钙、氢氧化镍外还有就是硫酸钡，所以物质X为BaSO4；由于随着温度升高，Ni2+的水解程度增大，从而导致镍的浸出率降低，浸出渣中Ni（OH）2含量增大；
（2）由于CuS、S灼烧后溶于稀硫酸中生成硫酸铜，所以副产品应该是胆矾，即CuSO4•5H2O，
（3）由于用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，容易引入杂质，而且pH为3.7～7.7，亚铁离子沉淀不完全，所以方案是错误的；正确的操作应该是在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，
（4）根据常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11可知，溶液中F-浓度为3×10-3 mol•L-1，则Ca2+的浓度为2.7×10-11/(3×10-3)2= 3×10－6mol•L-1；
（5）Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH•H2O沉淀，其还原产物是氯离子，则根据电子的得失守恒可知，第②步反应的离子方程式为ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH•H2O+Cl-。
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