- 物质的分离和提纯
- 共4370题
（11分）某溶液仅含下表离子中的5种（不考虑水的电离及离子的水解）且各种离子物质的量均为1mol。
阳离子:Na+ Mg2+ Fe3+ Al3+ Fe2+
阴离子:OH- CO32- Cl- NO3- SO42-
①若向溶液中加入KSCN溶液无明显变化；
②若向原溶液中加入稀盐酸，有无色气体生成，溶液中阴离子种类不变；请推断：
（1）原溶液中含有阳离子:________；含有阴离子:__________；
（2）向原溶液中加入足量稀盐酸发生反应的离子方程式：______ ___ _ ；
（3）若向原溶液中加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧至恒重，得到的固体质量为__________g。
正确答案
（1）Mg2+ Fe2+；（2分）Cl- NO3- SO42-；（3分）
（2）3Fe2＋＋NO3－＋4H＋=3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
（3）120g。（3分）
①说明没有Fe3+。加入盐酸阴离子种类不变，所以溶液中不能含有CO32－和OH-。又因为生成无色气体，在所给的离子中只有通过硝酸根的还原才能生成NO，所以原溶液中一定含有NO3-。所以必须有还原性离子，即一定含有亚铁离子。因为物质的量均是1mol，且只有5种离子，所以若镁离子、钠离子和铝离子同时存在，或存在2种，都不能满足溶液呈电中性，所以三者只能含有一种，因此氯离子和SO42-必须同时存在。根据离子的浓度大小可以判断，镁离子存在，铝离子和钠离子不能存在。若加入足量的氢氧化钠溶液，最终生成的沉淀是氢氧化镁和氢氧化铁，灼烧得到氧化镁和氧化铁，根据原子守恒可知，质量是1mol×40g/mol＋0.5mol×160g/mol＝120g。
阅读、分析下列材料：
材料一：
材料二：
根据上述材料回答下列问题（填写序号）：
A、蒸馏法B、萃取法C、结晶法D、分液法
（1）将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来的最佳方法是______．
（2）将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是______．
（3）分离汽油和水的最佳方法是______．
正确答案
（1）氯化钠和纯碱的溶解度受温度的影响不同，可以采用结晶的方法来分离，故选：C；
（2）乙二醇和丙三醇是互溶的两种有机物，且二者沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法来分离，故选：A；
（3）汽油和水是互不相溶的两种液体，可以采用分液法来分离，故选D．
某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K+、Mg2+、Br-、SO42-、Cl-等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：
回答以下问题：
（1）操作Ⅰ的名称：______；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还需要______；
（2）试剂z的化学式为______；检验SO42-已除尽的方法是______；
（3）写出操作Ⅲ的具体操作步骤______；
（4）某同学用如右图所示的实验装置制取氧化剂并将其通入盐湖苦卤中，装置b在实验中的作用是______
；若把上述装置中的a、b作为气体的发生、收集装置，装置c可任意改进，则根据下列提供的药品，用这套装置还可以制取的气体是______；若用上述装置中的a、b制取并收集NO，应将装置b如何改进______．
①制NH3：浓氨水和碱石灰 ②制SO2：Cu片和浓硫酸
③制NO：Cu片和稀硝酸 ④制O2：MnO2和双氧水．
正确答案
（1）氧化剂应为氯气，通入氯气发生：Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，加入CCl4，溴易溶于CCl4，溶液分层，用萃取、分液的方法分离；由于溴和CCl4的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，蒸馏时用到的仪器有酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，
故答案为：萃取、分液；蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶；
（2）除去溶液中的Mg2+、SO42-，应分别加入过量的BaCl2、KOH、K2CO3，类似于粗盐的提纯，加入过量BaCl2可除去SO42-，
加入过量KOH溶液可除去Mg2+，最后加入K2CO3可除去BaCl2，检验SO42-已除尽的方法是取无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀，则SO42-已除尽，
故答案为：K2CO3；取无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀，则SO42-已除尽；
（3）操作Ⅲ为蒸发操作，，蒸发时将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上；加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到出现较多晶体时，停止加热，注意不能直接蒸干，
故答案为：将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上；加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到出现较多晶体时，停止加热；
（4）制备气体时要防止液体倒吸，b的作用为安全瓶，起到防止倒吸作用，由装置图可知，制备气体时不需要加热，并且生成的气体用向下排空气法收集，气体的密度比空气的小，只有氨气符合；NO只能用排水法收集，则b中应装满水．
故答案为：安全瓶；①；将b中装满水．
某化学实验室产生的废液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四种离子，现设计下列方案对废液进行处理，以回收金属并制备氯化钡、氯化铁晶体。
（1）沉淀1中含有的金属单质是 。
（2）氧化时加入H2O2溶液发生反应的离子方程式为 。
（3）下列物质中，可以作为试剂X的是 （填字母）。
（4）检验沉淀2洗涤是否完全的方法是 。
（5）制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是 。
（6）由过滤2得到的滤液制备BaCl2的实验操作依次为 、冷却结晶、 、洗涤、干燥。
正确答案
（1）铁、铜（2分，各1分）
（2）2Fe2＋＋2H＋＋H2O2＝2Fe3＋＋2H2O（2分）
（3）BD（2分，各1分）
（4）取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。（或取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。）（2分）
（5）抑制Fe3＋水解（合理答案均可）（2分）
（6）蒸发浓缩 过滤（2分，各1分）
试题分析：（1）加入铁屑能把铜置换出来，同时又铁剩余，沉淀为铁、铜；（2）流程中需把亚铁离子氧化为铁离子后再沉淀除去，双氧水氧化Fe2＋；（3）加入X试剂是为了调节pH使铁离子生成氢氧化铁沉淀，为了不引入新杂质可以加入BaCO3、Ba(OH)2等物质；（4）检验沉淀洗涤是否干净一般应取最后次的滤液检验可能含有的杂质离子，一般检验硫酸根离子、氯离子等；（5）氯化铁在水溶液中水解，加如盐酸过量能抑制Fe3＋水解；（6）过滤后得到的溶液为稀溶液，从溶液中得到晶体可以采用蒸发浓缩降温结晶的方法。
某铜矿石中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子。某小组在实验室中用浸出-萃取法制备硫酸铜：
（1）操作1的名称为 。操作2用到的玻璃仪器有烧杯和
（2）“浸出”步骤中，为提高铜的浸出率，可采取的措施有
（3）比较操作2之前与操作3之后的溶液，说明两步骤主要目的是 。
（4）取少量所得溶液A，滴加 （填物质名称）溶液后呈红色，说明溶液中存在Fe3+，检验溶液中还存在Fe2+的方法是 （注明试剂、现象）（不考虑除注明外的其它杂质干扰）
（5）用滴定法测定CuSO4·5H2O的含量。取a g试样配成100 mL溶液，取20.00mL用c mol /L 滴定剂(H2Y2–，滴定剂不与杂质反应)滴定至终点，消耗滴定剂bmL.
滴定反应：Cu2+ + H2Y2–
（6）下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________。
A．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定
C．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
正确答案
（1）过滤；分液漏斗
（2）升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取）
（3）除去杂质、富集铜元素
（4）硫氰化钾 另取少量溶液，滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，紫色褪去，说明溶液中存在Fe2+（其他合理的答案也给分）
（5）5bc/4a
（6）C
试题分析：（1）根据流程图操作1是固液分离，名称为过滤；操作2不相溶的液体分离是分液，用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗。
（2）主要从加快化学反应速率角度分析，可以是升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取）。
（3）两步骤主要目的是除去杂质和富集铜元素。
（4）与Fe3+反应显红色的离子是硫氰化钾。要检验溶液中还存在Fe2+的方法是可利用其还原性进行检验，具体方法另取少量溶液，滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，紫色褪去，说明溶液中存在Fe2+。
（5） 20.00mLn（Cu2+）=n（H2Y2-）=bc×10-3mol，则ag试样中n（CuSO4•5H2O）=bc×10-3mol×5=5bc×10-3mol，m（CuSO4•5H2O）=5bc×10-3mol×250g/mol=1.25bcg，则CuSO4•5H2O质量分数为
（6）a．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中，对实验无影响，故a错误；b．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定，会导致溶液浓度偏小，测定结果偏低，故b错误；c．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失，会导致体积偏大，测定结果偏大，故c正确，故答案为：c。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
（甲） （乙）
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用___________(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是______________________________________________________________。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）________________________________________________________________。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1－丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
① ；②
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________________（选填答案编号）。
A B C D
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_______________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
正确答案
（1）乙。由于反应物乙酸、1－丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发。
（2）CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 CH3CH2CH＝CH2。
（3）①增加乙酸浓度 ②减小生成物浓度（或移走生成物）。
（4）AB。
（5）检查是否漏水或堵塞，分液漏斗上口玻璃塞未打开（或漏斗内部未与大气相通，或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准）。
试题分析：（1）应该选择乙。由于反应物乙酸、1－丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发。
（2）在浓硫酸加热条件下会生成副产物醚和发生消去反应，故为CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 和CH3CH2CH＝CH2。
（3）从化学平衡移动的角度分析可知①增加乙酸浓度 ②减小生成物浓度（或移走生成物）可以使平衡右移，有利于酯的生成;
（4）前者主要是萃取选A后者是分液选择B。
（5）检查是否漏水或堵塞，分液漏斗上口玻璃塞未打开（或漏斗内部未与大气相通，或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准）。
(8分)水蒸气通过的灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是 CO 和 H2，还有 CO2和水蒸气等．现利用下图中提供实验装置，证明上述混合气体中有CO 和 H2．（A中加热装置在图中略去）回答下列问题：
（1）C装置的用途是
（2）仪器 E 中需加入的试剂是
（3）仪器 F 中需加入的试剂是： ，其目的是
（4）能证明混合气中含有 CO 的实验现象是
（5）有人认为该实验装置存在一个缺陷，你认为这个缺陷是
正确答案
（1）除去CO2 1分
（2）氧化铜或氧化铁 1分
（3）无水硫酸铜 1分， 检验是否有水生成从而证明氢气的存在 1分
（4）G中石灰水变浑浊 2分
（5）没有处理尾气 2分
试题分析：（1）要验证混合气体中有CO和氢气，则要把原有的二氧化碳与水除去，所以C装置的作用是吸收二氧化碳而不影响一氧化碳和氢气。（2）E中加入的是固体试剂，而E后面要用澄清石灰水检验二氧化碳，所以此时应该加试剂使得一氧化碳转化为二氧化碳。所以E为氧化铜或氧化铁。（3）由于E中为氧化铜或者氧化铁，则氢气转化为水，验证水即可，所以F中加入的是无水硫酸铜。F的目的就是为了验证是否有水，有水生成则原气体中必有氢气。（4）若最后澄清石灰水便浑浊，则证明生成了二氧化碳，原有气体中必含有一氧化碳。（5）由于有一氧化碳的存在，有毒，所以要对尾气进行处理。
点评：本题属于简单的实验推理题目，验证的气体都是最常见的气体，难度不大。
有一已磨成粉末的混合物试样，是由下列六种物质中的若干种等量组成﹕
(A) NaCl (B) KCl (C) CaCl2 (D) CuSO4( 无水) (E) Na2SO4 (F) Na2CO3
为了要确定该粉末试样的成分，某研究性学习小组先查了资料后，研拟了一个检验粉末试样的流程图，并在老师的指导下在化学实验室中进行实验。以下是该小组实验报告的一部份：
实验一：用烧杯取粉末试样约2g，加蒸馏水约100mL，搅拌后形成无色的透明溶液X。
实验二：在溶液X中加了盐酸，观察到在溶液中陆续产生气泡，至溶液不再冒气泡，溶液仍为无色透明（贴上卷标Y）。
实验三：在无色透明的溶液Y中，滴加BaCl2溶液，即见白色沉淀。
实验四：继续滴加BaCl2溶液，至白色沉淀不再产生后，过滤分离出白色沉淀，得到透明的无色滤液Z。
实验五：在滤液Z中，滴入AgNO3溶液，则见白色沉淀，加入稀硝酸，沉淀不溶解。
（1）根据上述实验报告，原粉末中一定没有哪两种物质 ﹖（从(A) -(F)中选两项，填字母）
（2）原粉末中，一定含有哪两种物质 ﹖（从(A) -(F)中选两项）
（3）若只需回答上述（1）（2）的问题，你认为该小组同学不需要做哪两个实
验
(A) 实验一 (B) 实验二 (C) 实验三 (D) 实验四 (E) 实验五
正确答案
（1）CD ﹔（2）、EF﹔（3）、DE
所得溶液是蓝色的，所以混合物中没有硫酸铜。根据实验2可知，产生的气泡是CO2，因此一定含有碳酸钠，则根据实验1可知就不能含有氯化钙。滴加BaCl2溶液，即见白色沉淀，说明含有硫酸钠。实验5中产生的白色沉淀是氯化银，但由于在Y中滴入了氯化钡溶液，所以无法确定原溶液中是否含有氯离子。因此原粉末中一定没有的CD，一定含有的是EF。根据以上的分析可知，实验123即可以确定（1）、(2)中的问题，所以实验45是不需要的，答案选DE。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚（
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三��发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
正确答案
（1）催化剂
（2）a 、b ；吸收SO2、HCl
（3）
（4）布氏漏斗 吸滤瓶
（5）减少真空度，或者加一层（或多层滤纸）
（1）观察反应不难看出，AlCl3并没有变化，起催化作用；
（2）在冷凝管中冷却水的流向是下口进水上口出水，因此冷凝管的水应从a进b出；由于该反应中有SO2生成，则c的作用是吸收SO2和HCl，以防止污染空气。
（3）步骤三是制备水杨酸对正辛基苯基酯，该反应是取代反应，氯原子与酚羟基中的氢原子结合生成氯化氢，其余部分结合生成不杨酸对正辛基苯基酯，所以该反应的方程式是
（4）由于第四步是减压过滤，因此除烧杯、玻璃棒外，还必须到的仪器是布氏漏斗与吸滤瓶。
（5）步骤四过滤时，如果压强差太大，可能会使滤纸穿孔，因而必避免滤纸穿孔的措施是，减少真空度或者加一层（或多层）滤纸。
将一定量铁粒放入某浓度硝酸中，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
（1）为探究溶液X中铁元素的价态，设计如下实验：
药品和仪器：0．1mol·L-1KSCN溶液、0．1mol·L-1KI溶液、0．2mol·L-1酸性高锰酸钾溶液、氯水、试管和滴管。
请根据实验设计，填写下列实验报告：
（2）为探究气体Y的组成，将盛有10mLY的量筒倒立在水槽中，待液面稳定后，再通入相同条件下3mLO2，充分反应后，量筒内完全充满溶液。则气体Y的成分及体积分别是 。
正确答案
（1）
（2）NO：1mLNO2：9mL（每空2分，共8分）
试题分析：（1）第一步：Fe3+与到硫氰根离子会变为血红色，根据这一现象可以判断其是否存在。因此若溶液变红色，则溶液含有Fe3+；若无明显现象，则不含Fe3+。第二步:Fe2+能够被酸性高锰酸钾氧化并褪色，所以若溶液紫色褪去，则溶液含有Fe2+；若无明显变化，则不含Fe2+。（2）根据4NO+3O2+2H2O=4HNO34NO2+O2+2H2O=4HNO3可知氧气参加了两个反应，设NO,NO2的体积分别为X和Y，建立方程组为：X+Y=10;3/4X+1/4Y=3，解得：X=1mL,Y=9mL。即气体Y的成分及体积分别是NO：1mLNO2：9mL。
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