- 物质的分离和提纯
- 共4370题
(14分)高锰酸钾俗称PP粉，为强氧化剂，遇到有机物就放出活性氧。这种氧有杀灭细菌的作用，且杀菌能力极强。某学生欲在实验室配制1 L 0.06 mol/L KMnO4稀溶液，用来清洗伤口。
(1)实验过程中需用托盘天平称取KMnO4晶体的质量为__________g。
(2)其操作步骤如下图所示，则右图所示操作应在下图中__________(填选项字母)之间。
A．②与③ B．①与② C．④与⑤
(3) 配制过程中需要用到的仪器有:托盘天平、药匙、烧杯、 、 、
(4)若该同学在配制溶液时，进行了如下操作，其中使所配溶液浓度偏低的操作
有_______________(填选项字母)。
A．称量KMnO4晶体时，指针偏向右边
B．将KMnO4晶体放在烧杯中溶解，冷却后，转移至含有少量蒸馏水的容量瓶中
C．定容时，仰视刻度线
D．振荡摇匀后，发现溶液液面低于刻度线，再滴加少量蒸馏水至刻度线处
正确答案
(1)9.5(3分) (2)C(2分) (3)胶头滴管(2分)玻璃棒(2分)1000ml容量瓶(2分)
（4）ACD(3分)
m(KMnO4)＝1×0.06×158＝9.48(g)≈9.5 g。
某待测溶液中可能含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+、
根据实验结果：
（1）判断待测液中有无Ba2+、Ca2+,并写出理由____________________。
（2）写出沉淀D的化学式__________。
（3）写出从溶液D生成沉淀E的反应的离子方程式：____________________。
正确答案
（1）含有Ba2＋、Ca2＋中的一种或两种，理由是BaSO4不溶于水，CaSO4微溶于水
（2）Fe（OH）3
（3）
加入稀盐酸产生了不溶于稀硝酸的沉淀，说明待测液中含有Ag+；溶液中加稀硫酸和Br2，Br2作氧化剂可以氧化Fe2＋，产生的白色沉淀可能是BaSO4或CaSO4或两者都有；溶液中通NH3产生了沉淀，加碱后沉淀部分溶解，说明沉淀中含有Al（OH）3和Fe（OH）3。
某同学用比色法测定标准含铁量100 mg/片的抗贫血药片剂。已知实验室有以下仪器：100 mL容量瓶、500 mL容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管，其他仪器任选，1×10-3 mol·L-1 Fe3+标准溶液，其他试剂若干。
（1）补血剂中铁元素均为亚铁化合物，而不用三价铁的化合物，这是因为__________。
（2）比色实验必须用到的专用仪器是；
实验前必须检漏的仪器是__________；
必须用待装液润洗的仪器是__________；
取用Fe3+标准液要选__________滴定管。
（3）Fe3+易水解，使溶液显__________性，溶液越稀Fe3+的水解百分比越__________，因此要加入__________溶液调节pH。
（4）该同学分别取1 mL、2 mL、4 mL、8 mL标准Fe3+溶液配制成25 mL标准色阶，并标号为1、2、3、4。为便于与标准色阶比较，如用1片该药品配制待测液，应选用__________mL容量瓶，溶解药片时，先加少量水溶解，再加入2 mL 1∶1 HNO3，并加盐，目的是____________________。该同学发现待测液与色阶3颜色最接近，该药品的铁元素含量是否达到3标准值？__________（填“是”或“否”）。
正确答案
（1）C
（2）比色管 滴定管、容量瓶 滴定管 酸式
（3）酸 大 HAc—NaAc溶液
（4）500 将Fe2＋氧化成Fe3+ 否
Fe3+有强氧化性，对橡胶管有腐蚀作用，应用酸式滴定管取用。所配4支色阶折算成Fe3+浓度分别约为2 mg·L-1、5 mg·L-1、10 mg·L-1、20 mg·L-1，要配制浓度与之相近的溶液，应取500 mL容量瓶。
补铁剂中铁元素的含量是质检部门衡量其质量的重要指标，实验主要包括如下步骤：
①配制0.01mol/L、0.008mol/L等一系列浓度的[Fe（SCN）6]3-（红色）标准比色液
②样品处理
③准确量取一定体积的待测液于溶液中（比色管），加入稍过量的KSCN溶液，并稀释到10mL．
④比色，直到与选取的标准颜色一致或相近即可．
试回答下列问题：
①配制100mL0.01mol/L溶液，需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、量筒，还需要：______、______．
②步骤②脱色过程包括加入：______（填：脱有机色素的吸附剂名称）→搅拌煮沸→冷却→______（填操作）．
③比色法确定待测液的浓度其原理是______．
④若其补铁剂是由乳酸（
）与铁粉作用生成的，请写出该反应的化学方程式：______．
正确答案
①反应操作步骤有量取、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，首先用量筒量量取一定体积的溶液在烧杯中溶解，冷却后转移到100ml容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，故答案为：100mL容量瓶；胶头滴管；
②活性炭吸附性，可用来脱色，具有漂白性，脱色后，活性炭不溶于水，可用过滤的方法分离，故答案为：活性炭；过滤；
③溶液浓度越大，颜色越深，故答案为：溶液颜色与物质的量浓度成正比；
④乳酸具有酸性，铁是活泼金属，可发生置换反应生成氢气和乳酸亚铁，反应方程式为2CH3CHOHCOOH+Fe→（CH3CHOHCOO）2Fe+H2↑，
故答案为：2CH3CHOHCOOH+Fe→（CH3CHOHCOO）2Fe+H2↑．
（13分）一溴乙烷为无色液体，熔点-119．1℃，沸点38．4℃，常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为：NaBr+H2SO4=HBr↑+NaHSO4，CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷：
某学生的实验过程和具体操作可简述如下：
查阅资料可知：
①可能产生的副产物有： CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2，其中1,2-二溴乙烷为无色液体，熔点9．3℃，沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题：
（1）实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是 。
（2）水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外，还一定含有 ，检验该离子的方法是 。
（3）油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。
（4）该同学在实验过程中加入了10mL乙醇（0.17mol），足量浓硫酸，适量水，以及0.15mol溴化钠，最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率 （用小数表示，保留二位小数）。
正确答案
（13分）
（1）防止产品挥发损失（1分）
（2）SO42-（1分），取少量水层a的溶液于试管中，加入足量稀盐酸化，再滴加少量的BaCl2溶液，若产生浑浊，有SO42-，否则无SO42-。（2分）
（3）
（4）0.67 （2分）
试题分析：（1）一溴乙烷的沸点较低，易挥发，所以锥形瓶置于冰水混合物中的目的是防止产品挥发损失；
（2）制备一溴乙烷所用试剂有浓硫酸，所以水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外，一定还有SO42-；SO42-的检验方法是取少量水层a的溶液于试管中，加入足量稀盐酸化，再滴加少量的BaCl2溶液，若产生浑浊，有SO42-，否则无SO42-。
（3）步骤2中溶液出现分层现象，所以将油层b转移至分液漏斗中，便于分离溶液；一溴乙烷中可能含有CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2等杂质，而使溶液显黄色。一溴乙烷的密度比水大，Na2SO3溶液可以吸收Br2、SO2在溶液的上层，一溴乙烷等油层在溶液的下层，所以出现的现象是液体分层，下层液体逐渐褪为无色；步骤2中用新制氯气和四氯化碳溶液萃取，溶液分层，下层呈橙红色，证明原油层中b中含有Br2；步骤1的油层中含有一溴乙烷、CH2BrCH2Br等，一溴乙烷的沸点较低，所以控制温度在38℃左右时溜出的馏分是一溴乙烷，常用水浴加热的方法，控制温度。
（4）乙醇的物质的量大于溴化钠的物质的量，所以理论上生成0.15mol的一溴乙烷，实际得到10.9g/0.1mol的一溴乙烷，所以产率=0.1mol/0.15mol=0.67．
（2008年北京卷，理综，27）(3)用图示装置制备NO并验证其还原性。有下列主要操作：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有铜片的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸入瓶中，塞好胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向烧杯中滴入少量稀硝酸。
①步骤c后还缺少的一步主要操作是___________________。
②红磷充分燃烧的产物与NaOH溶液反应的离子方程式是 ____________________________________________________________________。
③步骤c滴入稀硝酸后烧杯中的现象是_____________________________________
______________________________________________________________________。反应的离子方程式是____________________________________________________。
正确答案
（3）①打开止水夹，通入少量氧气；②P2O5+6OH-=2PO43－+3H2O；③Cu片逐渐溶解，有无色气泡产生，溶液由无色变为蓝色；3Cu+8H++2NO3－=3Cu2++2NO↑+4H2O。
以教材铜和稀硝酸反应实验设计为主体，用集气瓶、带有止水夹的导管巧妙地将两个部分连接起来，形成完整的、科学的实验设计。实验原理是利用红磷燃烧消除O2，再用铜和稀硝酸反应制备NO，观察现象：Cu片逐渐溶解，有无色气泡产生，溶液由无色变为蓝色，反应的离子方程式为：3Cu+8H++2NO3－=3Cu2++2NO↑+4H2O；然后打开止水夹，让空气进入该装置，看到红棕色出现，发生了2NO+O2=2NO2，确定NO有还原性。故步骤c后还缺少的一步主要操作是打开止水夹，通入少量氧气。
（16分）某同学从网络上了解到菠菜中富含可溶性的两类正盐：草酸盐和碳酸盐。该同学欲用实验验证这一事实并检测其中草酸盐的含量。查阅资料得知草酸（H2C2O4）是一种二元有机弱酸，具有较强的还原性；草酸钙（CaC2O4）不溶于水能溶于稀硫酸。请回答下列问题：
（1）该学生将菠菜研磨成粉末、热水浸泡、过滤得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的实验仪器的名称为 。
（2）设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成预期现象和结论。
（3）欲准确测定菠菜中草酸盐的含量
①操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐全部转化为CaC2O4沉淀分离出来置于烧杯中，用过量的稀硫酸完全溶解后，溶液转入 中并加水配制成250mL溶液。每次移取25．00mL该溶液于锥形瓶中，用0．0100mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。KMnO4滴定实验时发生的离子方程式为 。
②计算：菠菜中草酸盐（以C2O42－计算）的质量分数为（可以只列式不化简） 。
③误差分析: 下列操作会使测定结果偏高的是 。
A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒就加水定容
B．锥形瓶未干燥就加入待测液进行滴定
C．未用标准液润洗就加入标准液开始滴定
D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
E．滴定后俯视读数
正确答案
（1）研钵（2分）。
（2）①至少含有C2O42－、CO32－中的一种或两种皆有（2分）。
②澄清石灰水变浑浊，说有菠菜中含有CO32－（2分）。
③高锰酸钾紫色褪去，说明菠菜中含有C2O42－（2分）。
（3）①250ml 容量瓶（2分）；2MnO4－＋16H＋＋5C2O42－=2Mn2＋＋10CO2↑+8H2O（2分）
②
试题分析：（1）固体研磨用到的仪器为研钵，研磨菠菜使用的实验仪器的名称为研钵。（2）草酸钙和碳酸钙均为不溶于水的白色固体，步骤1中出现白色沉淀，说明菠菜中至少含有C2O42－、CO32－中的一种或两种皆有；步骤2的目的是验证菠菜中含有碳酸盐，选用稀盐酸溶解沉淀，方法是：加入足量1 mol•L-1 HCl，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，现象是沉淀溶解，澄清石灰水变浑浊，说明菠菜中含有碳酸盐；步骤3操作目的是验证草酸盐的存在，利用草酸盐具有还原性，方法是；向步骤2得到的溶液中滴加几滴0.01 mol•L-1 KMnO4，现象是溶液紫红色褪去，说明菠菜中含有草酸盐，答案是①至少含有C2O42－、CO32－中的一种或两种皆有。②澄清石灰水变浑浊，说有菠菜中含有CO32－。③高锰酸钾紫色褪去，说明菠菜中含有C2O42－。（3）①配制250mL溶液应选用250mL容量瓶；KMnO4标准溶液与C2O42－反应生成+2价锰离子、二氧化碳和水，离子方程式为2MnO4－＋16H＋＋5C2O42－=2Mn2＋＋10CO2↑+8H2O。②计算：根据反应方程式得关系式：5C2O42-——2KMnO4，代入题给数据计算，菠菜中草酸盐（以C2O42－计算）的质量分数为
（4分）现提供如下除杂试剂和提纯方法：
从上表中选择合适的除杂试剂和提纯方法填入下表空格内（填序号或字母），下表甲栏括合内为杂质。
正确答案
(共4分)（1）② D ③ C (每空１分)
乙烯含有碳碳双键能和溴水及酸性高锰酸钾溶液都反应。但乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化生成CO2，所以应该用溴水除去乙烯，方法是是洗气；乙酸显酸性，乙酸乙酯不溶于水，所以利用饱和碳酸钠溶液除去乙酸，然后分液即可。
下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。
正确答案
1）加热时可升华，或易挥发 热稳定性好，且没有挥发性
（2）浓硝酸，Ag+2HNO3(浓) = AgNO3 + NO2↑+ H2O；
Cu + 4 HNO3(浓) = Cu(NO3)2 + 2NO2↑+2 H2O
（3）
（1）从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。
（2）金、银、铜三种金属金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，过滤即可。
（3）三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与强碱发生反应，但Fe2O3不会反应，可以选浓NaOH溶液反应后过滤。但如果SiO2的含量大，则不宜用前面所述方法，可选用盐酸溶解，过滤后去除SiO2，再在混合液中加入过量的溶液，过滤得Fe(OH)3沉淀，洗涤后加热分解的方法。
食盐、碳酸钠和碳酸氢钠是生活中常见的钠盐．请回答下列问题．
（1）碳酸氢钠的水溶液显______性（填“酸”、“碱”或“中”）．除去碳酸钠固体中混有的少量碳酸氢钠，反应的化学方程式为______．
（2）等质量的碳酸钠和碳酸氢钠分别与足量盐酸反应时生成的CO2量，前者______后者（填“＞”、“＜”或“一”）．
（3）粗盐含有少量杂质（主要为CaCl2、MgCl2、Na2SO4等）．用粗盐制取“化学纯”级的NaCl，步骤为溶解、加过量a、加过量NaOH、加过量b、过滤、加适量盐酸，蒸发结晶得到“化学纯”级的NaCl固体．试剂a、b分别是______（填序号）
A．Na2CO3、BaCl2B．BaCl2、Na2CO3C．BaCl2、Na2SO4
（4）工业上用电解饱和食盐水的方法生产氯气和烧碱．
①某化工厂发生氯气泄漏事件，工作人员喷射NaOH溶液形成液幕，包围并吸收泄漏的氯气，其反应原理______（用离子方程式表示）．
②工业上可用氨检验输送氯气的管道是否漏气．反应方程式如下：8NH3+3Cl2═6NH4Cl+N2该反应中，______元素被还原；该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为______．
正确答案
（1）碳酸氢根离子水解显碱性，则碳酸氢钠溶液为碱性；碳酸氢钠受热易分解，加热可实现除杂，发生
2NaHCO3
故答案为：碱；2NaHCO3
（2）由NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑、Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑可知，酸足量时，碳酸钠和碳酸氢钠完全反应，等质量时，碳酸氢钠的物质的量大，则碳酸氢钠与盐酸反应生成的气体多，故答案为：＜；
（3）加过量a、可除去硫酸根离子，加过量b可除去钙离子、钡离子，则试剂a、b分别为BaCl2、Na2CO3，a、b的顺序不能互换，Na2CO3需要在BaCl2之后加入，因为过量的BaCl2需要用Na2CO3除去，故答案为：B；
（4）①氯气与NaOH反应生成NaCl、NaClO、水，该离子反应为2OH-+Cl2=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：2OH-+Cl2=
Cl-+ClO-+H2O；
②8NH3+3Cl2═6NH4Cl+N2中，Cl元素的化合价降低，则Cl元素被还原，N元素的化合价部分升高，由电子守恒可知，3molCl2作氧化剂时，2molNH3为还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：2，
故答案为：Cl；3：2．
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