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题型:填空题
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填空题 · 14 分

4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:

实验装置图如下:

主要实验步骤:

步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。

(1)图中仪品名称:a               ,c                     。

(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                                    。

(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是                                     。

(4)反应需要搅拌12h,其原因是                                               。

(5)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是                            。

(6)本次实验产率为                。

正确答案

(1)三颈烧瓶;布氏漏斗

(2)平衡上下气压,使漏斗中液体顺利流下。

(3)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化。

(4)使反应物充分接触反应,提高反应产率

(5)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等。

(6)90.3%。

解析


知识点

蒸发和结晶、重结晶
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题型:填空题
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填空题 · 12 分

乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:

制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数如下表:

回答下列问题:

(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                             。

(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是                         。

(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是                          。

(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如右图。

①沸石的作用是               ;

②冷凝水的流进方向是                (填“a”或“b”);

③使用温度计的目的是             。

(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),

最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为            (百分数精确到0.1)。

正确答案

(1)水浴加热(2分)

(2)

(3)

(4)

(5)

解析


知识点

蒸发和结晶、重结晶
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题型:简答题
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简答题 · 12 分

利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4],生产铁红和补血剂乳酸亚铁。其生产步骤如下:

已知:TiOSO4可溶于水,在水中可以电离为TiO2+和SO42—

请回答:

(1)步骤①中分离硫酸亚铁溶液和滤渣的操作所用的玻璃仪器是____          。

步骤②得到硫酸亚铁晶体的操作为蒸发浓缩、______________________________。

(2)步骤④的离子方程式是        ___________________________________    。

(3)步骤⑥必须控制一定的真空度,原因是有利于蒸发水以及       _______   。

(4)硫酸亚铁在空气中煅烧生成铁红和三氧化硫,该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为  ______ 。

(5)用平衡移动的原理解释步骤⑤中加乳酸能得到乳酸亚铁的原因        _______ 。

(6)为测定步骤②中所得晶体中FeSO4·7H2O的质量分数,取晶体样品a g,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液,取出20.00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定(杂质与KMnO4不反应)。若消耗0.1000 mol•L-1 KMnO4溶液20.00 mL,所得晶体中FeSO4·7H2O的质量分数为(用a表示)       —————————— 。

正确答案

(1)玻璃棒、漏斗、烧杯    降温结晶

(2)Fe2++2HCO3→FeCO3↓+H2O+CO2

(3)防止Fe2+被氧化

(4)1: 4

(5)FeCO3(s) Fe2+(aq)+ CO32-(aq)  ; CO32-与乳酸反应浓度降低,平衡向右移动,使碳酸亚铁溶解得到乳酸亚铁溶液

(6)13.9/a

解析


知识点

离子方程式的书写蒸发和结晶、重结晶
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题型: 单选题
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单选题 · 5 分

下列实验设计能够成功的是

A实验目的:检验亚硫酸钠试样是否变质;实验步骤及现象:

B实验目的:检验某盐是否为铵盐;实验步骤及现象:

C实验目的:证明酸性条件H2O2氧化性比I2强;实验步骤及现象:

D实验目的:除去氯化钠晶体中少量硝酸钾;实验步骤及现象:

正确答案

D

解析

略。

知识点

蒸发和结晶、重结晶
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题型: 单选题
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单选题 · 2 分

用下列有关实验装置进行的相应实验中,能达到实验目的的是

                  图1             图2               图3                图4

A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl

B用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体

C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体 

D用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层

正确答案

D

解析

知识点

蒸发和结晶、重结晶分液和萃取
下一知识点 : 蒸馏与分馏
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